[发明专利]一种碳化铪纳米晶须及其制备方法

摘要

本发明公开一种碳化铪纳米晶须及其制备方法。将碳质前驱体溶于有机溶剂，蒸馏，得碳质前驱体有机溶剂可溶组分；将30~50wt%有机铪与50~70wt%碳质前驱体有机溶剂可溶组分混合，按固液质量比为1︰(1~3)溶于有机溶剂，在惰性气氛、搅拌和250℃~450℃条件下保温2~6h，得铪掺杂碳质前驱体。将装有铪掺杂碳质前驱体的石墨坩埚置入炭化炉，700~900℃保温1~3h，得铪掺杂碳质前驱体基炭材料，研磨，成型，成型后坯体放入含3~10wt%催化剂的乙醇溶液中浸泡，风干，装入石墨坩埚后置于炭化炉中，在惰性气氛和1600℃~1900℃条件下保温1~4h，即得碳化铪纳米晶须。所述碳质前驱体为树脂或沥青。本发明工艺简单、成本低和环境友好，所制制品纯度高和长径比大。

主权项

一种碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、铪掺杂沥青或铪掺杂树脂的制备将粉碎后的沥青或树脂溶于有机溶剂中，溶质与溶剂的质量比为1︰(2～5)，静置1～5h，过滤，将过滤后的滤液在125～150℃条件下蒸馏，即得沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分；将30～50wt％的有机铪与50～70wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合或将30～50wt％的有机铪与50～70wt％的树脂有机溶剂可溶组分混合，得到有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合物或有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合物；再按固液质量比为1︰(1～3)，将有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合物或将有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合物溶于有机溶剂中，搅拌2～3h，得到有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合液或有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合液；将所述有机铪与沥青有机溶剂可溶组分混合液或将有机铪与树脂有机溶剂可溶组分混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，升温至250℃～450℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到铪掺杂沥青或铪掺杂树脂；步骤二、铪掺杂沥青基炭材料或铪掺杂树脂基炭材料的制备将装有铪掺杂沥青的石墨坩埚置于炭化炉中或将铪掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中，以2～10℃/min的速率升温至700～900℃，保温1～3h，自然冷却，即得铪掺杂沥青基炭材料或铪掺杂树脂基炭材料；步骤三、碳化铪纳米晶须的制备将铪掺杂沥青基炭材料或将铪掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为30～100μm的粉料，加入模具中，机压成型，脱模，即得坯体；将坯体放入含3～10wt％催化剂的乙醇溶液中浸泡5～40min，自然风干；再将风干坯体装入石墨坩埚后置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2～10℃/min的速率升温至1600℃～1900℃，热处理1～4h，自然冷却，即得碳化铪纳米晶须。