[发明专利]化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法有效
申请号: | 201610079432.5 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105738397B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 刘雅琴 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及化学分析领域,尤其是指一种基于核磁共振测定化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法。本发明通过脉冲序列的设计以碳为观测核来测定季碳的T1。目前仪器使用的测量T1的脉冲序列是以氢为观测核,因此无法用于季碳的T1测量。在此基础上,本发明改变了观测核,由氢核变为碳核,并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足,因季碳上无氢无法用现成的检测方法来测定T1。为样品中季碳的T1测定提供了一种简便有效的手段。 | ||
搜索关键词: | 化合物 中季碳 纵向 时间 t1 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1) 称取样品装入试管,加入氘代溶剂CDCl3,超声溶解充分,转入核磁管中,然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中;2) 在仪器工作站里选择相应氘代溶剂,进行调谐、匀场和锁场;3)打开脉冲序列,设置实验条件:包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、T1最大值和最小值的设置、扫描次数和采集模式;其中,所述脉冲序列的主要内容是:以碳为观测核,经过一个空扫时间和一个脉冲前弛豫延迟时间d1,使磁化矢量处于热平衡态;加一个矩形π脉冲p1,经过一段脉冲间隔时间d2后加上一个矩形π/2脉冲pw;最后紧跟着是采样期at,用于采集最终信号;4)完成实验参数设置后,直接执行数据采样;5) 当数据采样全部完成后,进行数据后处理,得到不同季碳的纵向驰豫时间(T1)。
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