[发明专利]一种医药中间体磺酰类化合物的合成方法有效
申请号: | 201610085872.1 | 申请日: | 2016-02-15 |
公开(公告)号: | CN105753748B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 彭凡;李娜;付雪青;田军 | 申请(专利权)人: | 南京励合化学新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/36 | 分类号: | C07C303/36;C07C311/51 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 黄耀钧 |
地址: | 210000 江苏省南京市玄武*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明涉及一种下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法,所述方法包括:向反应器中的有机溶剂中,加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂,在80‑100℃下搅拌反应6‑9小时,反应完毕后将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,过滤,将滤液真空浓缩,残留物过硅胶柱分离,即得式(III)化合物, |
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搜索关键词: | 式( I ) 医药中间体 酰类化合物 有机溶剂 胺源 催化剂 合成 烷基 硅胶柱分离 反应底物 合成技术 搅拌反应 滤液真空 反应器 高产率 烷氧基 过滤 冷却 浓缩 协同 应用 | ||
【主权项】:
1.一种下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法,所述方法包括:向反应器中的有机溶剂中,加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂,在80-100℃下搅拌反应6-9小时,反应完毕后将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,过滤,将滤液真空浓缩,残留物过硅胶柱分离,即得式(III)化合物, 其中,R1 、R2 各自独立地选自H、C1 -C6 烷基、C1 -C6 烷氧基或卤素;X为卤素;所述胺源化合物为硝酸铈铵;所述催化剂为六氟乙酰丙酮铜;所述碱为三异丙醇胺;所述助剂为双(1,5-环辛二烯)镍;所述有机溶剂为乙腈。
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