[发明专利]一种医药中间体磺酰类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610085872.1 申请日: 2016-02-15
公开(公告)号: CN105753748B 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 彭凡;李娜;付雪青;田军 申请(专利权)人: 南京励合化学新材料有限公司
主分类号: C07C303/36 分类号: C07C303/36;C07C311/51
代理公司: 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 代理人: 黄耀钧
地址: 210000 江苏省南京市玄武*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法,所述方法包括:向反应器中的有机溶剂中,加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂,在80‑100℃下搅拌反应6‑9小时,反应完毕后将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,过滤,将滤液真空浓缩,残留物过硅胶柱分离,即得式(III)化合物,其中,R1、R2各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素;X为卤素。所述方法通过合适反应底物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂以及有机溶剂的综合选择与协同,从而可以高产率得到目的产物,在医药中间体合成技术领域中具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
搜索关键词: 式( I ) 医药中间体 酰类化合物 有机溶剂 胺源 催化剂 合成 烷基 硅胶柱分离 反应底物 合成技术 搅拌反应 滤液真空 反应器 高产率 烷氧基 过滤 冷却 浓缩 协同 应用
【主权项】:
1.一种下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法,所述方法包括:向反应器中的有机溶剂中,加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、胺源化合物、催化剂、碱和助剂,在80-100℃下搅拌反应6-9小时,反应完毕后将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,过滤,将滤液真空浓缩,残留物过硅胶柱分离,即得式(III)化合物,其中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;X为卤素;所述胺源化合物为硝酸铈铵;所述催化剂为六氟乙酰丙酮铜;所述碱为三异丙醇胺;所述助剂为双(1,5-环辛二烯)镍;所述有机溶剂为乙腈。
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