[发明专利]喹啉铜残留量的测定方法

摘要

本发明提出一种喹啉铜残留量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)提取；(3)仪器检测；(4)标准曲线的建立；(5)结果分析，计算试样中喹啉铜的含量。根据本发明实施例的喹啉铜残留量的测定方法，适用于苹果、梨、黄瓜和柿子等基质中喹啉铜残留量的检测。

主权项

1.一种喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；（2）提取：（i）称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心，收集第一提取液；（ii）在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液；（iii）合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；（3）仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤（1）中的系列浓度标准工作液进样，LC‑MS/MS检测，在此基础上，对步骤（2）收集的样品进行LC‑MS/MS检测，其中，液相条件：色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；柱温：40℃；流动相：0.1%甲酸乙腈溶液‑0.1%甲酸溶液，体积比为6：4；流速：0.2mL/min；进样量：5μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：1000v；鞘气压力：50Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气：1Arb；离子源温度：425℃；传输管温度：300℃；（4）标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（5）结果分析：按以下公式计算试样中喹啉铜的含量X—试样中被测组分含量，单位μg/kg；C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位ｎg/mL；V—试样溶液定容体积，单位mL；m—最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位g；步骤（1）中，称取喹啉铜标准品10mg，精确到0.1mg，于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液；步骤（2）中，量取1mL甲酸，用乙腈定容至1L，得到0.1%甲酸乙腈溶液；步骤（2）中，量取1mL甲酸，用水定容至1L，得到0.1%甲酸溶液；步骤（4）中，获取标准曲线的标准工作溶液的浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。