[发明专利]一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法

摘要

本发明涉及一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，尤其是涉及用气相色谱同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜残留的方法，其中，采用外标法同时检测出法匹拉韦中六种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为色谱柱Agilent DB‑1301，规格为30m*0.32mm*0.25um，柱温180℃，进样口温度为200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比101，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30分钟，平衡温度为80℃；采用气相色谱法同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜含量，灵敏度高，重复性好，精确度高；本发明方法适合法匹拉韦中六种有机溶剂残留的检测。

主权项

一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，用气相色谱外标法进行检测，其特征在于，同时检测出法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜6种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent DB‑1301，规格为30m*0.32mm*0.25um，柱温180℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比为10∶1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30min，平衡温度为80℃；样品测定的步骤为：取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液和六者的混合对照品溶液，分别进样，绘制图谱；分别取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液，等比例稀释后，进样，以甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品的峰面积为纵坐标，以六者浓度为横坐标建立线性回归曲线；取法匹拉韦适量，精密称量，分别加入甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液作为回收率样品溶液，进样，记录色谱图，计算回收率；回收率％＝(测得量‑样品量)/加入量×100％检测限及定量限试验，用N,N‑二甲基甲酰胺依次分别稀释甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液，以信噪比S/N＝3计算检测限，以信噪比S/N＝10计算定量限；取法匹拉韦适量，精密称量，加N,N‑二甲基甲酰胺溶解制成供试品溶液，甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜的含量。