[发明专利]一种苯基氟烃基主链含硼的α;ω-端乙烯基硅油及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610091836.6 申请日: 2016-02-17
公开(公告)号: CN105669980B 公开(公告)日: 2018-08-28
发明(设计)人: 周正发;陈一鸣;徐卫兵;马海红;任凤梅 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C08G77/42 分类号: C08G77/42;C08G77/24;C08G77/20;C08G79/08;C08L83/10;C08L83/05
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 孙永刚
地址: 230009 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明提供一种苯基氟烃基主链含硼的α,ω‑端乙烯基硅油及其制备方法。以季铵碱硅醇盐或者季磷碱硅醇盐作为催化剂,γ‑三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3‑二苯基硼氧四环为原料,四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂,进行开环聚合,合成苯基氟烃基主链含硼的α,ω‑端乙烯基硅油,其分子结构式为:利用含氢硅油作为固化剂,所制备的硅橡胶耐热能达465℃以上,大幅提高硅橡胶耐热稳定性。
搜索关键词: 一种 苯基 氟烃基主链含硼 乙烯基 硅油 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种苯基氟烃基主链含硼的α, ω‑端乙烯基硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)暂时性催化剂的制备:反应器中依次加入碱性催化剂、八甲基环四硅氧烷,抽真空,升温,氮气气氛下,搅拌0.5‑1h,制得季铵碱或季磷碱所占质量分数为2‑4%wt的季铵碱硅醇盐催化剂或者季磷碱硅醇盐催化剂;步骤(2)苯基氟烃基主链含硼的α, ω‑端乙烯基硅油的制备:将八甲基环四硅氧烷、1,3‑二苯基硼氧四环、γ‑三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器,搅拌下加热至90℃,氮气气氛下脱水1‑2h;加入步骤(1)制备的暂时性催化剂,初次升温进行平衡化反应并维持2‑4h,反应趋于平衡后二次升温分解暂时性催化剂2‑3h,最后在200℃及10.4kPa条件下减压抽真空提镏低沸物,直至挥发成分含量小于1.5%,得到苯基氟烃基主链含硼的α, ω‑端乙烯基硅油;所述八甲基环四硅氧烷、1,3‑二苯基硼氧四环、γ‑三氟丙基甲基环三硅氧烷之间的摩尔比为1:0.4‑0.8:0.4‑0.8;所述步骤(1)升温使温度缓慢升至70‑100℃;所述步骤(2)中初次升温温度范围在100‑120℃,二次升温温度范围在160‑180℃。
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