[发明专利]一种提高木质纤维素原料酶解效率和木质素回收率的方法有效
申请号: | 201610096432.6 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105755883B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 许凤;游婷婷;张逊;张学铭 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C08H7/00 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 朱梅,张皓 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种提高木质纤维原料,特别是芦竹纤维原料,酶解效率和木质素回收率的方法。根据本发明的方法通过离子液体溶解、固体酸催化、丙酮水溶剂再生原料的方法,打破芦竹致密的细胞壁结构,得到纤维表面粗糙,纤维素II晶型的再生原料,解决了液体酸催化离子液体回收难的问题,使芦竹得到了高值化利用;加热减压蒸馏较高得率回收得到木质素粉末,解决离子液体木质素回收难的问题,缩短了木质素回收的时间;预处理及分离方法操作简单方便;所用试剂均可回收再利用,绿色环保;丙酮的回收有利于环保及操作人员的健康;提高了离子液体预处理的经济可行性。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 木质 纤维素 原料 效率 木质素 回收率 方法 | ||
【主权项】:
一种提高木质纤维素原料酶解效率和木质素回收率的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将木质纤维素原料粉碎,形成粒度为80~100目的颗粒状原料;(2)将所述颗粒状原料溶于离子液体中,得到木质纤维素原料的离子液体浆液,所述原料与离子液体的质量比例为1:10~30,溶解时间为2~4h,溶解温度为90~150℃;(3)加入粒径为14目至35目的固体酸于所述木质纤维素原料的离子液体浆液中进行催化反应,得到木质纤维素原料离子液体混合浆液,所述混合浆液中固体酸的质量百分比分数为1%至3%,催化温度为90~150℃,催化时间为0.5~1.5h;(4)将步骤3)中反应得到的混合浆液倒入1至5倍体积的反相试剂再生,离心,获得粗再生木质纤维素原料和离子液体木质素溶液;(5)将所述粗再生木质纤维素原料用热水洗涤4‑6次,干燥,得再生木质纤维素原料及固体酸,然后采用60目~80目的筛子进行筛分,以回收固体酸;(6)将所述离子液体木质素溶液在50至70℃下加热搅拌一段时间后,减压蒸馏,回收反相溶剂,离心,得木质素粗提物,对离心得到的液体继续再减压蒸馏回收离子液体;(7)将步骤6)中得到的所述木质素粗提物经1至5次去离子水洗涤,然后沉淀,过滤,干燥,得到木质素粉末;其中,所述固体酸为选自Amberlyst 35DRY、Amberlyst 15DRY、Amberlyst 35、Amberlyst 70、Nafion、γ‑Al2O3中的一种或多种;所述离子液体为工业级咪唑类离子液体;所述方法不采用碱、液体酸作为催化剂,不采用乙腈或二甲亚砜的有机溶剂。
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