[发明专利]一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法

摘要

一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将匀浆后的水果样品先采用乙腈溶液、NaCl、无水MgSO₄，振摇并高速离心，得到提取液；然后选用PSA、C₁₈、无水硫酸镁作为吸附剂对提取液进行分散固相萃取，静置，过微孔滤膜，氮气吹干，接着用丙酮、环己烷混合溶剂复溶，混匀，待检；(2)基质标准溶液的配制；(3)在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱测定。本发明具有背景干扰低、富集效率高、灵敏度高、简便、快速、准确的特点，可满足水果中三唑类农药残留监控要求。

主权项

一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：将匀浆后的水果样品先采用乙腈溶液、NaCl、无水MgSO₄，振摇并高速离心，得到提取液；然后选用PSA、C₁₈、无水硫酸镁作为吸附剂对提取液进行分散固相萃取，静置，过微孔滤膜，氮气吹干，接着用丙酮、环己烷混合溶剂复溶，混匀，待检；(2)基质标准溶液的配制：将15种三唑类农药标准品中氟硅唑、丙环唑分别以丙酮配制成不同浓度的标准溶液，烯效唑、己唑醇、腈菌唑分别以甲醇配制成不同浓度的标准溶液，剩余三唑类农药标准品分别采用体积比为3/7的丙酮和环己烷混合溶剂配成不同浓度的混合标准工作溶液；(3)在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱测定：将步骤(2)中的各浓度梯度的基质混合标准溶液注入配有在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱仪进行测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；然后在相同条件下将步骤(1)中前处理的样品液注入在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱仪进行测定，采用外标法计算15种三唑类农药残留量的测定值。