[发明专利]一种导热塑料专用石墨烯微片的制备方法

摘要

本发明提出一种导热塑料专用石墨烯微片的制备方法。该方法采用天然鳞片石墨为主要原料，利用尿素进行插层改性，通过双螺杆振动挤出机进行剪切剥离，利用尿素在加热条件下快速分解放出大量的气体，使大量的石墨层发生剥离，通过不同阶段的温度控制，将鳞片石墨逐层剥离成石墨烯微片，减少石墨烯微片的结构缺陷，提高石墨烯的导热性能；然后通过有机微胶囊对石墨烯微片进行包覆，降低了石墨烯的导电性，提高了石墨烯微片与导热塑料高分子的相容性，提高石墨烯的利用率，降低石墨烯在导热塑料中的应用成本。本发明采用机械剥离法制备的石墨烯微片，结构缺陷小，导热性能高，且整个工艺过程安全可靠，成本低廉，环保，具有显著的市场应用价值。

主权项

一种导热塑料专用石墨烯微片的制备方法，其特征在于：采用天然鳞片石墨为主要原料，通过尿素插层改性，利用双螺杆振动挤出机剪切剥离获得石墨烯，然后通过有机微胶囊包覆处理得到粉末状导热塑料专用石墨烯微片，具体制备方法如下：（1）将70～80重量份的天然鳞片石墨、10～15重量份的纳米无机粉体、5～10重量份的硬脂酸盐通过膨化挤压机混合30～50min得到预混物；（2）将步骤（1）得到的预混物与浓度为10～20mol/L的尿素溶液按1：5～10的质量比混合后，在60～80℃、搅拌下反应1～2h，离心分离，所得沉淀物用无水乙醇洗涤、干燥后，制得尿素插层石墨复合物；然后将尿素插层石墨复合物泵入双螺杆振动挤出机，双螺杆振动挤出机由进料端向出料端依次设置研磨段、插层段、剥离段，控制研磨段温度60～80℃；插层段温度150～180℃；剥离段温度180～360℃；在螺杆挤出机挤出过程中，插层在石墨复合物中的尿素分解释放出大量的气体，使大量的石墨层发生剥离，通过振动挤出机的高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使已发生剥离的鳞片石墨快速剥离成石墨烯微片；（3）将步骤（2）经双螺杆振动挤出机得到的石墨烯微片加入到80～100份的有机聚合物水溶液中，在60～80℃搅拌分散20～40min，然后冷却、静置、抽滤，在60～80℃干燥，得到有机微胶囊包覆的石墨烯微片；（4）将步骤（3）得到的有机微胶囊包覆的石墨烯微片粉碎至粒径小于10μm的粉末，即可作为导热塑料专用石墨烯微片。