[发明专利]一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法

摘要

本发明公开一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法，所述方法用硝酸、盐酸和氢氟酸对饲料防霉剂进行湿法消解得到消解液，将硼氢化物、铁氰化钾、氢氧化钠和铅稳定剂配制成铅测定试剂，将所述消解液和铅测定试剂一同载入化学原子化器进行氢化物发生，用载气将氢化物通入原子吸收分光光度计中火焰原子化后，测定铅元素在283.3nm波长处的吸光度值，并根据建立的标准曲线换算得到饲料防霉剂中的铅含量。本发明方法使铅的检出限可以达到ppb级别，能够实现痕量检测，并且平行测定结果相对误差小于10%，检测结果精确度良好，检测数据更加真实可靠。

主权项

一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)配制梯度浓度的铅标准水溶液，用酸调节各个铅标准水溶液中酸的浓度至5～15％；2)将硼氢化物、铁氰化钾、氢氧化钠和铅稳定剂溶解于水中，配制成铅测定试剂；其中，所述硼氢化物、铁氰化钾、氢氧化钠、铅稳定剂和水的质量体积比为1～2g：1～2g：3～5g：1～3g：100mL；3)采用化学原子化器‑原子吸收分光光度法分别测定步骤1)各个铅标准水溶液中铅的含量，测定时将各个铅标准水溶液分别与步骤2)铅测定试剂一同载入化学原子化器中进行氢化物发生，然后利用载气将得到的氢化物PbH₄通入原子吸收分光光度计中火焰原子化后，测定铅元素在283.3nm波长处的吸光度值；4)根据步骤3)测得的各个铅标准水溶液的吸光度值，建立浓度‑吸光度值标准曲线；5)称取饲料防霉剂，向所述防霉剂中加入硝酸、盐酸和氢氟酸混合均匀后，于180～200℃加热消解30～60min，再于120～140℃下赶酸，得到消解液，调节消解液中酸浓度与铅标准水溶液中酸浓度一致；其中，所述防霉剂、硝酸、盐酸和氢氟酸的质量体积比为1g:5～15mL:15～45mL:10～20mL；6)取与步骤5)相同体积的硝酸、盐酸和氢氟酸混合均匀后，采用与步骤5)相同的消解、赶酸和调节酸浓度方法进行处理，得到空白对照溶液；7)将步骤5)得到的消解液、步骤6)得到的空白对照溶液分别和步骤3)铅测定试剂一同载入化学原子化器中进行氢化物发生，然后利用载气将得到的氢化物PbH₄通入原子吸收分光光度计中火焰原子化后，测定铅元素在283.3nm波长处的吸光度值，根据步骤4)建立的标准曲线分别计算出消解液和空白对照溶液中的铅浓度，并根据换算公式换算得称取的饲料防霉剂中铅的含量；其中，换算公式中X为称取的饲料防霉剂中铅的含量，C₁为消解液中铅测定浓度，C₀为空白对照溶液中铅测定浓度，V为消解液的总体积，m为称取的饲料防霉剂的质量。