[发明专利]一种环境水样中PPCPs的测定方法

摘要

本发明提供一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种同位素净化内标以及13C内标提取液，其中，n为1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。通过本发明，改进原有分析方法，建立多同位素内标的分析方法，做到大多数目标物都有对应的同位素标记物作为内标，对应无法购买同位素标记物的目标物，选择结构、性质相近物质的同位素标记物作为内标。建立灵敏度更高、检测限更低、稳定性更强的多同位素内标的分析方法。

主权项

1.一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种各目标物的13C同位素净化内标提取液，其中，n为8～15的整数；/n所述的分离净化步骤包括：将含有PPCPs的萃取小柱用高纯水清洗，抽真空1～2小时后甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩定容后得到净化试样；/n所述的富集步骤还包括将含有同位素净化内标的水样用亲水亲脂型固相萃取小柱固相萃取小柱进行富集，得到含有PPCPs的萃取小柱；/n所述的分析检测步骤用HPLC-MS/MS仪器对所述净化试样进行分析测定；/n所述的分离净化步骤还包括：将得到的所述净化试样经浓缩后含0.025％甲酸的甲醇/水定容至500μL，加入13C-Atrazine的进样内标后涡旋混合均匀，用0.22μm的尼龙针筒过滤器过滤后待测，其中甲醇与水的体积比为1∶1；/n所述的分析检测步骤还包括采用HPLC-MS/MS仪器对所述净化试样分别进行分析测定，采用的测定参数为：HPLC检测条件为进样体积10μL；柱温30℃，色谱柱为C18液相色谱柱，规格为3.5μm×3.0mm×150mm，POS模式时的流动相为含0.01％甲酸的高纯水和甲醇，流速为0.30mL/min；NEG模式时的流动相为含10mmol/L的醋酸铵的高纯水和甲醇，流速为0.35mL/min；质谱条件为电喷雾电离源ESI，多反应监测模式MRM；/n所述PPCPs为，萘啶酸、甲氧苄啶、普萘洛尔、卡马西平、避蚊胺、舒必利、美托洛尔、咖啡因、氯霉素、双氯芬酸、吲哚美辛、甲芬那酸、酮洛芬、苯扎贝特、氯贝酸和吉非罗齐。/n