[发明专利]一种Mg2+掺杂NaREF4上转换荧光材料及其制备方法

摘要

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种Mg²⁺掺杂NaREF₄上转换荧光材料及其制备方法。所述上转换荧光材料表达式为NaREF₄:x％Mg²⁺，其中RE是由稀土敏化离子Yb³⁺、激活离子(Er³⁺、Tm³⁺、或Ho³⁺)和基质离子(Gd³⁺、Y³⁺、Lu³⁺、或La³⁺)组成，稀土敏化离子Yb³⁺、激活离子和基质离子的物质的量比为20：2：78×(1‑x％)，x的取值为0～100。本发明制备得到的NaREF4:x％Mg²⁺上转换荧光材料具有高度分散、大小均一，发光强度高的特性，在固体激光器、太阳能电池、红外辐射探测和生物医学成像等领域具有潜在的应用价值。

主权项

1.一种Mg2+掺杂NaREF4上转换荧光材料的制备方法，其特征在于，包括方案a和方案b，方案a的具体步骤如下：(1)将稀土氧化物、氧化镁和氢氧化钠固体一同放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加三氟乙酸(CF3COOH)，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液；(2)将步骤(1)所述透明溶液加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色透明溶液A；(3)另取一容器，在其中加入十八烯和油酸，在保护气下缓慢升温至反应温度，将步骤(2)所得黄色溶液A以一定速度注入到十八烯和油酸的混合溶剂中，保温反应一段时间，待反应液缓慢冷却至室温后关闭保护气；(4)向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为Mg2+掺杂NaREF4上转换荧光材料；方案b的具体步骤如下：(1)将稀土氧化物和氧化镁固体一同放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加三氟乙酸，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液1；将氢氧化钠放入另一容器中，加入少量去离子水，滴加三氟乙酸，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液2；(2)将步骤(1)所述透明溶液1加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色透明溶液B；将步骤(2)所述透明溶液2加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色溶液C；(3)在保护气条件下，将黄色溶液B缓慢升温至反应温度，然后再将黄色透明溶液C以一定速度注入到黄色溶液B中，保温反应一段时间，待反应液缓慢冷却至室温后关闭保护气；(4)向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为Mg2+掺杂NaREF4上转换荧光材料；所述稀土氧化物由Yb2O3、稀土激活离子氧化物和稀土基质离子氧化物组成，所述稀土激活离子氧化物为氧化铒、氧化铥、或氧化钬，所述稀土基质离子氧化物为氧化钆 、氧化钇、氧化撸、或氧化镧；所述Yb2O3、稀土激活离子氧化物、稀土基质离子氧化物和氧化镁的物质的量为20∶2∶78×(1‑x％)∶78×x％，其中0＜x＜100。