[发明专利]一种8‑羟基喹啉的合成方法

摘要

本发明提供一种8‑羟基喹啉的合成方法，其步骤如下(1)将发烟硫酸加入四口瓶中，开动搅拌，12℃下将喹啉放入恒压滴液漏斗中，然后将喹啉缓慢滴加于四口瓶中，完毕后加热至90‑110℃，保温磺化3小时；(2)将溶液移至辐照管中，通入氮气30分钟后封闭，置于钴源中辐照2小时，完毕后将溶液取出，加入冰水中稀释，冷冻1天，析出结晶，过滤、干燥后得到8‑磺酸基喹啉；(3)在四口瓶中加入碱，加热至260‑320℃使其熔融，边搅拌边加入8‑磺酸基喹啉，保温反应3小时，完毕后降温至90℃，加入蒸馏水使其全部溶解，降温至室温，中和至溶液的PH为7，将析出的结晶过滤后蒸馏，得到白色结晶固体8‑羟基喹啉。本发明操作简单，成本较低，收率较高。

主权项

一种8‑羟基喹啉的合成方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将200‑250g发烟硫酸加入四口瓶中，开动搅拌，12℃下将90‑100g喹啉放入恒压滴液漏斗中，然后将喹啉缓慢滴加于四口瓶中，滴加完毕后加热至90‑110℃，保温磺化3小时；(2)将磺化后的溶液移至辐照管中，通入氮气30分钟后将辐照管封闭，置于钴源中剂量为100Gy/min的位置辐照2小时，辐照完毕后将溶液取出，加入90‑100g的冰水中稀释，置于冷库中冷冻1天，析出结晶，过滤、干燥后得到8‑磺酸基喹啉；(3)在四口瓶中加入30‑60g碱，加热至260‑320℃使其熔融，边搅拌边加入步骤(2)得到的8‑磺酸基喹啉，保温反应3小时，反应完毕后自然降温至90℃，加入60‑120g蒸馏水使其全部溶解，继续降温至室温，用稀硫酸中和至溶液的pH为7，将析出的结晶过滤后用水蒸汽蒸馏，得到白色结晶固体8‑羟基喹啉；所述步骤(2)中，辐照管的直径为16mm；辐照管中的液面高度为6cm。