[发明专利]一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶及其制备方法

摘要

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶及其制备方法。所述稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶的化学表达式为β‑NaGd(100‑X‑Y)F4X％Yb3+,Y％Er3+或β‑NaGd(100‑X‑Y)F4X％Yb3+,Y％Tm3+，所述X的取值范围为10～90，所述Y的取值范围为0.5～3。本发明采用高温热裂解法和溶剂热法制备得到Yb3+,Er3+或Yb3+,Tm3+掺杂的β‑NaGdF4上转换纳米晶材料，制备工艺简单易操作，大大降低了多色发光材料制备成本，并且制备过程绿色环保，在固体激光器、太阳能电池、红外辐射探测和生物医学成像等领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取稀土氧化物固体放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加盐酸，使固体完全溶解得到透明溶液；在另一容器中加入氢氧化钠固体和油酸，在通保护气的条件下升温共热，直至氢氧化钠固体全部溶解得到油状液体；所述稀土氧化物为氧化钆/氧化镱/氧化铒的组合、或者氧化钆/氧化镱/氧化铥的组合；（2）将步骤（1）所述透明溶液加热蒸干后得到固体，将该固体与步骤（1）所述油状液体混合后一同加入到乙醇‑己烷‑水溶液中，常温下磁力搅拌一段时间， 然后静置分层，取上层液体，经洗涤、干燥后得到蜡状固体；（3）另取一容器，加入油酸钠、氟化铵和油胺，加热搅拌或超声震荡，使其分散均匀，得到溶液1；（4）将步骤（2）所述蜡状固体加入到油胺和十八烯的混合溶液中，在保护气的条件下边搅拌边升温共热，使得蜡状固体完全溶解得到溶液2；对溶液2继续加热升温至反应温度，将步骤（3）所得溶液1以一定速度注入到溶液2中，保温反应一段时间，反应液冷却至室温后关闭保护气；（5）向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为稀土掺杂β‑NaGdF4上转换纳米晶材料。