[发明专利]一种落新妇苷的水解方法有效
| 申请号： | 201610114644.2 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105585551B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 夏增华 | 申请（专利权）人： | 苏州禾研生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/62 | 分类号： | C07D311/62 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种落新妇苷的水解方法，包括如下水解落新妇苷制备花旗松素的步骤：取落新妇苷48‑52重量份，搅拌下加入300‑1050体积份0.5‑2.8mol/L的柠檬酸水溶液，85‑135℃水解1.2‑3.8h，得水解液；将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至180‑220体积份，静置至少12h，析晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素。该方法避免使用大孔树脂分离纯化花旗松素，降低了生产成本，有利于工业化生产；使得落新妇苷的另一水解产物‑鼠李糖被分离纯化，提高了落新妇苷的利用率；使得水解所用的酸可以被回收和循环使用，避免了资源浪费和环境污染等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 新妇 水解 方法 | ||
【主权项】：
1.一种落新妇苷的水解方法，其特征在于，包括如下水解落新妇苷制备花旗松素的步骤：(1)取落新妇苷48‑52重量份，搅拌下加入300‑1050体积份0.5‑2.8mol/L的柠檬酸水溶液，85‑135℃水解1.2‑3.8h，得水解液；(2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至180‑220体积份，静置至少12h，析晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；(3)所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素；所述重量份与体积份的关系为g/mL；将滤除花旗松素粗品后的滤液，经AB‑8大孔树脂柱层析纯化，以水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至Brix为50‑60％，2‑6℃静置析晶，即得鼠李糖；所述洗脱的具体条件为：洗脱温度为15‑40℃，所述滤液与所述AB‑8大孔树脂柱的体积比为1：(5～15)；将所述洗脱温度调整为70‑90℃，继续洗脱，收集洗脱液，即得柠檬酸水溶液。
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