[发明专利]一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201610114919.2 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105646180A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C63/70;C07C201/12;C07C205/57 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法,将2,4-二硝基甲苯中加入1.1-1.3倍质量的蒸馏水,加热搅拌,升温至60-70℃后添加过氧化氢和二氧化锰,恒温搅拌反应1.5-2.5h,趁热过滤后收集滤液;将硫酸溶液、盐酸溶液及硝酸溶液混合得到的混合酸溶液,用混合酸溶液调节滤液pH值至2-3,收集滤渣后洗涤、重结晶、干燥得到2,4-二氟苯甲酸,本发明方法优化了传统工艺,采用过氧化氢为氧化剂,同时添加二氧化锰催化反应,提高反应效率,降低工艺时间,环保可回收;在酸析过程中采用混合酸提高酸析效率,降低工艺废液的产生,提高工艺的生态效益,利于工艺的工业化生产及推广。 | ||
搜索关键词: | 一种 医药 中间体 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法,用2,4‑二硝基甲苯为原料,经氧化得2,4‑二硝基苯甲酸,再经氟代后制得2,4‑二氟苯甲酸,其特征在于:将2,4‑二硝基甲苯中加入1.1‑1.3倍质量的蒸馏水,加热搅拌,升温至60‑70℃后添加过氧化氢和二氧化锰,恒温搅拌反应1.5‑2.5h,趁热过滤后收集滤液;将硫酸溶液、盐酸溶液及硝酸溶液混合得到的混合酸溶液,用混合酸溶液调节滤液pH值至2‑3,收集滤渣后洗涤、重结晶、干燥得到2,4‑二氟苯甲酸。
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