[发明专利]一种异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，包括：把醋酐放到反应炉内，加D-半乳糖，再加乙酸钾和异丙基硫醇，于75-85℃反应24-48h；蒸馏；待降温至35-45℃，加二氯甲烷、水，搅拌反应，静置，降至常温；再加水搅拌，静置，重复三次，确保物料pH值在7左右；将物料放到反应炉内，加碳酸钠，加水稀释，搅拌；干燥，回流，蒸馏；加乙醇，65-75℃搅拌反应，回流20-28h，得到结晶体；结晶，过滤，烘干，得到。本发明制备工艺简单，以醋酐、D-半乳糖、异丙基硫醇为原料，在乙酸钾的催化作用下，制得异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的得率高，质量非常稳定，具有广泛的应用前景。

主权项

一种异丙基‑β‑D‑硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)先把醋酐放到反应炉内，加D‑半乳糖，再加乙酸钾和异丙基硫醇，保持温度在75‑85℃，反应24‑48h；其中，醋酐∶D‑半乳糖∶乙酸钾∶异丙基硫醇的质量比为10‑14∶2.8‑3.2∶1.9‑2.1∶1；(2)把步骤(1)的反应物提取出来，放进蒸馏装置内，进行蒸馏，控制蒸馏温度在85‑95℃，直到蒸馏完为止；(3)把步骤(2)的蒸馏物提取出来，然后开始降温，当温度降至35‑45℃时，加入二氯甲烷，再加水，搅拌反应28‑32min后，静置2h，再降至常温；其中，醋酐∶二氯甲烷∶水的质量比为1∶08‑1.2∶0.4‑0.6；(4)把步骤(3)的反应后物料提取出来，再加水搅拌30min，静置2h，接着再加水搅拌，采用同样方法连续清洗三次，以确保物料的pH值在6.8‑7.2；其中，每次所加水的量为醋酐用量的0.8‑1.2倍；(5)提取步骤(4)的清洗后物料放到反应炉内，加碳酸钠，让其pH值>7，然后加水稀释，搅拌25‑35min停止；其中，碳酸钠的用量为醋酐用量的0.07‑0.09倍；(6)将步骤(5)中反应炉内的物料卸下，先将其中的水清理完，再利用干燥剂吸干水分，然后保持温度在18‑22℃，让物料先回流再蒸馏；(7)将步骤(6)中蒸馏后的所有物料取出，加乙醇，在65‑75℃温度下搅拌，充分反应，然后进行回流，回流时间为20‑28h，得到结晶体；其中，乙醇的用量为醋酐用量的0.4‑0.6倍；(8)然后把步骤(7)的结晶体放出来，开始结晶；(9)当结晶体全部结晶完后，放到过滤器里，用抽气磅抽干结晶体中的乙醇，重复多次，直到完全抽干，然后开始过滤；(10)将过滤后的结晶体中的水分抽干，再在75‑85℃温度下烘干，得到异丙基‑β‑D‑硫代吡喃半乳糖苷。