[发明专利]一种环聚硅烷的环保型制备方法

摘要

本发明涉及一种环聚硅烷的环保型制备方法，包括以下步骤：以反应物单硅烷和活泼金属钠或锂，在有机溶剂进行脱卤反应制得聚硅烷，脱除溶剂和用醇与残余金属反应后，直接在裂解釜中与在周期表第8族或第11族过渡金属氧化物的存在下，高效制得环聚硅烷。该方法特点：避免了制备环聚硅烷工艺路线分离产物时进行多次水洗和干燥这两个耗时长和产生工业废水的工序，无含苯类有机溶剂的工业废水产生；在制备环聚硅烷过程中二次回收吸附在聚硅烷中的溶剂和醇，提高了溶剂回收率；采用金属催化剂可有效得到目标产物环聚硅烷；反应残留物为蓬松固体残渣，极易从反应釜中清理。

主权项

一种环聚硅烷的环保型制备方法，其特征在于：(1)以卤代单硅烷为原料，将卤代单硅烷溶解在溶剂中，在惰性气氛的保护下，与碱金属脱卤缩合反应生成以Si‑Si为主链的直链聚硅烷，所述的直链聚硅烷通式为：(2)抽滤除去产物中的溶剂，加入醇类除去未反应的碱金属，得到含聚硅烷、醇、卤盐和吸附少量溶剂的混合物；(3)惰性气氛中，在周期表第8族或第11族过渡金属氧化物的存在下将链状聚硅烷进行热分解，升温过程中逐步蒸馏出醇和被产物吸附溶剂；(4)继续升温，集中收集350～450℃高温裂解产物环聚硅烷，直至液态环聚硅烷收集完毕，反应釜内残留物为白色蓬松粉末。所述直链聚硅烷的通式中，R₁及R₂表示相同或不同C₁～C₆烷基、芳香基或芳香基烷基；X表示氢原子、卤原子、羟基、C₁～C₆烷基、C₁～C₆烷氧基或芳香基，n表示≥3中的任一整数。