[发明专利]一种二硫代钨酸铵的制备方法有效
| 申请号： | 201610115324.9 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105692699B | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 彭雪峰;张国辉;肖寒;于海斌;潘月秋;南军;张景成;侯洁苹;张尚强;耿姗;隋芝宇 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二硫代钨酸铵的制备方法，该方法属于高纯度化学品制备领域。本发明的制备方法是将钨的化合物与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物二硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物二硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的二硫代钨酸铵。本发明方法具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好，产率高达98％以上等优点，按照该发明方法可高效地生产出克级到吨级高纯度的二硫代钨酸铵产品，易于实现工业化大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硫代钨酸铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将一定量的硫化铵溶液加入到钨的化合物中，控制W/S摩尔比＝1/2～2.5，反应温度为室温～100℃，反应时间为0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温，并静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后再经室温干燥制得高纯度二硫代钨酸铵，以钨的化合物计，二硫代钨酸铵的产率为98％或以上；其中所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨；所述的硫化铵是硫化铵成品或按照硫化铵制备方法直接制备出的硫化铵；所述钨的化合物和所述反应结束后加入的铵盐的摩尔比为：W/NH4＝1/0.5～10。
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