[发明专利]一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方法

摘要

本发明提供一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方法，该高温聚酰亚胺热缩管采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，其分子式如下制备方法步骤如下一、制备二胺混合物溶液；二、制备二酐溶液；三、制备聚酰胺酸溶液；四、热酰亚胺化，在玻璃板上得到聚酰亚胺薄膜；五、脱膜并清洗，得到无规共聚聚酰亚胺薄膜；六、制备聚酰亚胺热缩管；七、清洗，干燥。本发明利用溶剂挥发的方式制得高温热缩管；制备的高温热缩管具有在230‑300℃之间可调节的完全热收缩温度，使其在230℃～300℃之间区域导线电缆的护套和线束的高温保护领域有广阔的应用前景。

主权项

一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、将4,4'‑二氨基二苯醚和1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯加入到非质子极性溶剂中，再在氮气气氛下搅拌至完全溶解，得到二胺共混溶液；所述的二胺的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol：100mL～150mL；所述的4,4'‑二氨基二苯醚和1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯的摩尔比为1：9‑9：1；步骤二、将4,4'‑(六氟异丙烯)二酞酸酐溶解到非质子极性溶剂中，得到二酐溶液；所述的二酐物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol：80mL～150mL；步骤三、将二酐溶液分3‑10次加入到二胺溶液中，再在室温、氮气气氛和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下聚合反应5h～30h，得到聚酰胺酸溶液；所述的二酐溶液中4,4'‑(六氟异丙烯)二酞酸酐与二胺溶液中4,4'‑二氨基二苯醚和1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯的混合物摩尔比为1:1；步骤四、将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保温1h～2h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从230℃～260℃升温至280℃～300℃，再在280℃～300℃下保温1h～2h，完成热酰亚胺化，再使真空干燥箱冷却，得到含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板；步骤五、将含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板放入到蒸馏水中，使聚酰亚胺薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺薄膜冲洗干净，得到形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜；步骤六、将形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜溶解到非质子极性溶剂中，得到形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液；将形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液倒入到玻璃管中，再将玻璃管放入到温度为150℃～200℃中干燥，得到含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃管；所述的形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液中形状记忆无规共聚聚酰亚胺的质量分数为5％～15％；步骤七、将含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃管放入到蒸馏水中，再使形状记忆无规共聚聚酰亚胺管从玻璃管中脱落，再将形状记忆无规共聚聚酰亚胺管干燥，得到高温聚酰亚胺热缩管。