[发明专利]一种检测畜产品中盐霉素和莫能菌素的方法

摘要

一种检测畜产品中盐霉素和莫能菌素的方法，利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪一次性同步检测畜类产品中盐霉素和莫能菌素，检测步骤包括提取、净化和检测。相较于传统与国家标准方法使用的液相色谱为检测仪器，本发方法使用液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪，检出限更低，检测准确性更高，相关检出限达到盐霉素2μg/kg，莫能菌素10μg/kg。同时，将盐霉素与莫能菌素合并检测，达到同时前处理并进行仪器分析，效率更高效。

主权项

一种检测畜产品中盐霉素和莫能菌素的方法，其特征在于利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪一次性同步检测畜类产品中盐霉素和莫能菌素，包括如下步骤：⑴提取：称取2.00‑2.50g样品，置于离心管中，加入10‑12mL乙腈混匀，再加入3.00‑3.20g无水硫酸钠，震荡混匀，超声提取10‑12min；离心取上清液于50mL离心管中，残渣加入5‑6mL乙腈重复提取，合并两次上清液，定容至20mL，加入5mL乙腈和5mL正己烷，震荡离心，待净化；⑵净化：取下层（乙腈层）5mL于圆底烧瓶中，旋转蒸发至1mL，氮气吹干；普通肉类基质：圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解；内脏类基质：圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水（1：1）超声溶解，过Waters HLB柱（waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化），用5mL水淋洗，5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中，40℃减压蒸干，加入1mL乙腈超声溶解；⑶检测：采用高效液相色谱‑质谱对样本进行检测，检测条件如下：质谱参数：离子源ESI源；雾化气流量 3 L/min；热气流10 L/min；界面温度300 ℃；脱溶剂管温度250 ℃；加热模块温度400℃；干燥气流量10 L/min；液相色谱参数： 流动相组成：A: 0.1%甲酸 B: 乙腈；流速：0.35Ml/min；A ‑10% B ‑90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS‑III 1.6μm。