[发明专利]草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯和乙二醇的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610116210.6 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105688908B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 廖湘洲;万富苗;徐烨;卢磊;宁春利;李永刚;张春雷 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J23/89;B01J32/00;C07C69/675;C07C67/31;C07C31/20;C07C29/149 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯和乙二醇的催化剂及其制备方法,主要解决现有技术中稳定性较差、催化剂机械强度较低、加氢反应性能较差的问题。本发明通过采用一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯和乙二醇的催化剂,及其制备方法技术方案较好地解决了上述问题,可用于草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯和乙二醇中。 | ||
搜索关键词: | 草酸 二甲 加氢 乙醇 酸甲酯 乙二醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯和乙二醇的催化剂,所述催化剂包括载体、活性组分和助剂,所述载体为碱土金属与氧化硅的复合氧化物,载体中碱土金属氧化物质量含量不小于20%,其余为氧化硅;活性组分为银,单质银占催化剂的质量分数为1~30%;所述助剂为Cu、Au、Ru、Pd、Pt、Rh、Ni、Zn、Zr中的至少一种,助剂占催化剂的质量分数为0.05~10%;所述载体中碱土金属为Ca、Mg、Ba中的至少一种,所述氧化硅的硅源包括硅溶胶、气相法制备的氧化硅、沉淀法制备的白炭黑、硅胶;当催化剂的活性组分和助剂组分采用等体积浸渍方法负载于载体时,包括以下制备步骤:1)载体制备:先将可溶性碱土金属硝酸盐水溶液与氧化硅浸渍混合均匀,氧化硅与硝酸盐溶液的体积比为1:1.5~5,将浸渍混合物静置0.5~4小时后在80~140℃下干燥4~12小时,干燥后的固体在300~800℃下焙烧0.5~8小时;2)浸渍活性组分:将可溶性银盐用去离子水配置成溶液R1,将1)中所述的载体等体积浸渍于溶液R1,静置0.5~4小时后在80~140℃下干燥4~12小时,干燥后的固体在380~700℃下焙烧0.5~8小时;3)浸渍助剂组分:将可溶性助剂盐与去离子水配置成溶液R2,重复上述R1等体积浸渍步骤;4)焙烧后的催化剂通过压片成型,催化剂侧压强度不小于70N/cm;当催化剂的活性组分和助剂组分采用过量浸渍方法负载于载体时,包括如下制备步骤:1)载体制备:先将可溶性碱土金属硝酸盐水溶液与氧化硅浸渍混合均匀,氧化硅与硝酸盐溶液的体积比为1:1.5~5,将浸渍混合物继续静置0.5~4小时后在80~140℃下干燥4~12小时,干燥后的固体在300~800℃下焙烧0.5~8小时;2)浸渍活性组分:将可溶性银盐用去离子水配置成溶液R3,以活性组分Ag计算,溶液浓度为0.1~5mol/L,将载体浸渍于溶液R3,载体与溶液体积比为1:1.5~5,浸渍0.5~4小时后过滤去除母液得到负载活性组分的样品,该样品在80~140℃下干燥4~12小时,干燥后的固体在380~700℃下焙烧0.5~8小时;3)浸渍助剂组分:将可溶性助剂盐与去离子水配置成溶液R4,以助剂金属计算溶液浓度为0.02~1mol/L,重复上述R3过量浸渍步骤;4)焙烧后的催化剂通过压片成型,催化剂侧 压强度不小于70N/cm。
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