[发明专利]一种硫代钨酸铵的制备方法有效
| 申请号： | 201610116226.7 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105668635B | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 于海斌;彭雪峰;张尚强;王帅;侯洁苹;南军;张玉婷;张景成;张国辉;朱金剑;肖寒;宋国良;耿姗 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代钨酸铵的制备方法，该方法属于高纯度化学品制备领域。本发明方法是将钨的化合物与固体硫化剂在水溶液中反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的硫代钨酸铵。本发明方法具有废物排放少，无需使用刺激性的氨水和硫化铵溶液及剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好，产率高达98％以上等优点，按照该发明方法可高效地生产出克级到吨级的硫代钨酸铵产品，易于实现工业化大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫代钨酸铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，将钨的化合物和固体硫化剂按照一定的W/S摩尔比在水溶液中混合反应0.5小时～5小时，在反应过程中以抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后，室温干燥制得硫代钨酸铵；其中，硫代钨酸铵是二硫代钨酸铵、三硫代钨酸铵或四硫代钨酸铵，所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨，反应温度为室温～100℃，所述钨的化合物和反应结束后加入铵盐的摩尔比为：W/NH4＝1/0.5～10。
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