[发明专利]一种γ‑氨基丁酸的提取方法有效

专利信息
申请号: 201610118573.3 申请日: 2016-03-02
公开(公告)号: CN105669480B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 袁永雷;丁金国;黄臻辉;狄颖峰 申请(专利权)人: 上海上药第一生化药业有限公司
主分类号: C07C229/08 分类号: C07C229/08;C07C227/40
代理公司: 上海弼兴律师事务所31283 代理人: 薛琦,尹若元
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种γ‑氨基丁酸的提取方法。该提取方法包括下述步骤(1)将瓜蒌皮粗提取液上阳离子交换树脂柱,用水洗涤,然后用氨水进行洗脱,将洗脱液浓缩干燥得到固体;(2)将固体用常压正相柱纯化,先用二氯甲烷甲醇=11进行洗脱,然后用二氯甲烷甲醇=1(2~3)进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,将检测只有一个斑点的洗脱液合并,浓缩得到粗品;(3)将粗品用常压正相柱纯化,先用二氯甲烷甲醇=11进行洗脱,然后用二氯甲烷甲醇=1(2~3)进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,浓缩即得到γ‑氨基丁酸纯品。本发明的方法所得γ‑氨基丁酸纯度高,可直接用于瓜蒌皮药材的质量控制。
搜索关键词: 一种 氨基 丁酸 提取 方法
【主权项】:
一种γ‑氨基丁酸的提取方法,其包括下述步骤:(1)将瓜蒌皮粗提取液上阳离子交换树脂柱,用水洗涤,然后用氨水作为洗脱剂进行洗脱,将洗脱液浓缩干燥得到固体;(2)将步骤(1)中的固体用常压正相柱纯化,先用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:1作为洗脱剂进行洗脱,然后用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:(2~3)作为洗脱剂进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,将检测只有一个斑点的洗脱液合并,浓缩得到粗品;(3)将步骤(2)中的粗品用常压正相柱纯化,先用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:1作为洗脱剂进行洗脱,然后用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:(2~3)作为洗脱剂进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,将检测只有一个斑点的洗脱液合并,浓缩即得到γ‑氨基丁酸纯品;步骤(1)中所述的瓜蒌皮粗提取液通过下述步骤制得:将瓜蒌皮与水混合后,常压下回流提取3~4次,合并提取液;减压浓缩,加入质量百分比浓度为90%~95%的乙醇,加至乙醇质量百分比为70%~75%,静置,过滤,取上清液即得瓜蒌皮粗提取液;步骤(2)中,常压正相柱的型号如下:直径为2~3cm、长度为40~50cm;步骤(3)中,常压正相柱的型号如下:直径为0.7~0.8cm、长度为20~30cm。
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