[发明专利]一种盐酸甲氧那明的合成方法有效
| 申请号： | 201610121097.0 | 申请日： | 2016-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN105669469B | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 史卫明;王小亮;戴文昌 | 申请（专利权）人： | 常州瑞明药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C213/02;C07C217/60;C07C249/02;C07C251/16 |
| 代理公司： | 常州知融专利代理事务所(普通合伙) 32302 | 代理人： | 路向南 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种盐酸甲氧那明的合成方法，以邻甲氧基苯基丙酮和一甲胺为原料，在有机溶剂中合成邻甲氧基苯基肟；邻甲氧基苯基肟经过硼氢化钠或硼氢化钾还原得到盐酸甲氧那明游离碱；盐酸甲氧那明游离碱的溶液中加入盐酸/乙醇溶液调节PH＝2～3，分离纯化得到盐酸甲氧那明。本发明采用硼氢化钠或硼氢化钾，大大降低反应成本；反应条件温和，避免了加氢气反应爆炸的可能及加氢工艺所需的钯碳或铂金等贵金属催化剂，可实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸甲氧那明的合成方法，其特征在于：其步骤如下：(1)合成邻甲氧基苯基肟：将邻甲氧基苯基丙酮、溶剂A加入反应釜中搅拌，在20～35℃下，通入一甲胺气，通气时间为11～13小时，监测邻甲氧基苯基丙酮含量低于5％后，停止反应，反应液不需要进一步处理，直接用于下一步反应；(2)合成盐酸甲氧那明游离碱：降温至-8～-10℃，在步骤(1)的反应液中加入硼氢化钠或硼氢化钾，反应1～1.5小时，加入水破坏未反应的硼氢化钠或硼氢化钾，反应结束后，反应液分离纯化得到盐酸甲氧那明游离碱；(3)合成盐酸甲氧那明：将步骤(2)中得到的盐酸甲氧那明游离碱溶于无水乙醇中，在0℃以下，加入盐酸/乙醇溶液调节pH ＝2～3，反应液分离纯化得到盐酸甲氧那明；所述的盐酸甲氧那明的反应式如下所示：
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