[发明专利]甘油脱水制备丙烯醛用的多级孔ZSM-5催化剂及其制备方法

摘要

本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种甘油脱水制备丙烯醛用的多级孔ZSM‑5催化剂及其制备方法。本发明的催化剂为含有丰富晶内介孔的多级孔ZSM‑5分子筛；制备方法是利用廉价的硅源、铝源、有机模板剂溶解于水中，利用超声波的空化作用及强烈的机械搅拌，并添加少量小分子醇作为共溶剂，通过水热法合成出的具有MFI结构性质的多级孔ZSM‑5分子筛。本发明通过廉价的制备工艺获得了含有丰富晶内介孔的多级孔ZSM‑5分子筛，晶粒较大，水热稳定性好，在甘油脱水制备丙烯醛反应中表现出了高选择性和高稳定性。

主权项

1.一种甘油脱水制备丙烯醛用的多级孔ZSM‑5催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（a）一次性投料，将硅源、铝源、模板剂、水，按照一定配比混合；（b）对步骤（a）得到的混合体系进行超声处理，得到前躯体溶液，超声温度为70‑80℃，超声功率为30‑80KHz，超声处理时间在10‑20min；之后将温度降至40‑45℃；添加小分子醇，然后在搅拌状态下滴加无机酸或无机碱，调节pH至8‑10之间，形成凝胶，其中搅拌转速为180‑200 r/min；（c）将得到的凝胶经过充分的机械搅拌，其中，搅拌转速为250‑350 r/min，搅拌时间为24‑48h，搅拌时环境温度控制在40‑45℃；搅拌结束后，在140‑180℃下晶化24‑80h；然后过滤得到沉淀，洗涤，干燥；再在400‑600℃温度下焙烧4‑10h，除去有机模板剂，得到钠型ZSM‑5；（d）在0.1‑0.3M硝酸铵或氯化铵溶液中离子交换3‑5次，离子交换温度为75‑95℃，每次4‑6小时；（e）于80‑120℃温度下在烘箱中干燥12‑24 h；（f）将催化剂置于400‑600℃下焙烧4‑10 h，即得到多级孔ZSM‑5催化剂。