[发明专利]一种左旋吡喹酮的制备方法有效
| 申请号： | 201610124200.7 | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN107151245B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 钱明心 | 申请（专利权）人： | 苏州同力生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;汪青 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张家港市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及左旋吡喹酮的制备方法，其包括以1‑(R,S)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺来制备1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的步骤以及由1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺来制备左旋吡喹酮的步骤，制备1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的方法如下：首先使1‑(R,S)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺反应生成磺酸盐混合物，然后向磺酸盐混合物中加入晶种，进行析晶反应得到中间产物1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的磺酸盐，将中间产物1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的磺酸盐转换为1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺。本发明不仅可以获得更高光学纯度的左旋吡喹酮产品，而且成本更低，生产更绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 左旋吡喹酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种左旋吡喹酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以1‑(R,S)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺来制备1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的步骤以及由1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺来制备左旋吡喹酮的步骤，制备1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的方法如下：步骤（1）、将所述的1‑(R,S)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺与磺酸基化合物在有机溶剂的存在下，在25~110℃下保温反应得到磺酸盐混合物；所述的1‑(R,S)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺与所述的磺酸基化合物的投料摩尔比为1:0.9~1.1；步骤（2）、向步骤（1）得到的磺酸盐混合物中加入晶种1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的磺酸盐，在20~100℃下搅拌反应，然后加入醛类化合物，在35~100℃下搅拌反应，然后在5~15℃下进行析晶反应，然后经有机溶剂洗涤、干燥得到中间产物1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的磺酸盐；步骤（3）、将碱性溶液冷却至10~30℃，在搅拌的条件下，加入所述的中间产物1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺的磺酸盐进行中和反应，待沉淀析出完毕后，经水洗、干燥得到所述的1‑(R)‑四氢异喹啉‑1‑甲酰胺。
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