[发明专利]一种富硒有机小麦的硒含量测定方法

摘要

本发明提供一种富硒有机小麦的硒含量测定方法，包括以下步骤：(1)、小麦样品的制备，(2)、土壤样品的制备，(3)、样品消解，(4)、样品硒含量的测定，准确吸取5.00mL消解液容量瓶中，加20mLEDTA混合溶液，用氨水和盐酸调节溶液的酸度，溶液呈淡红橙色后加入3mL2,3一二氨基奈，置沸水浴中加热5min取出冷却，加环己烷5mL，于震荡器上振荡10min，全部移入分液漏斗中，待分层后弃去下面水层，将环己烷层从上面倾入带盖荧光液槽中，分别于激发光波长378nm、荧光波长524nm处测定荧光强度。本发明采用微波消解，缩短了样品处理时间，节省了试剂，减小了环境污染，采用分子荧光光度法，测定结果没有显著性差异(P>0.05)，相对误差小，准确度高，检出限为3.6×10^‑2mg/L，回收率在95.64‑103.69％。

主权项

一种富硒有机小麦的硒含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、小麦样品的制备，小麦样品用水快速洗三次，置60℃烘箱中烘干表面水分；一部分用不锈钢粉碎机磨成粉状，另一部分将小麦分为麦皮和麦心，将制备好的样品储于塑料袋中，使用前于称量瓶中60℃干燥至恒重，置于干燥器中保存，备用；(2)、土壤样品的制备，将小麦种植前、生长期间、麦子收割时的土壤分别采集于研钵中将土块研成粉末状，过100目筛，取筛下物，将制备好的样品储于自封袋中，使用前于称量瓶中60℃干燥至恒重，置于干燥器中保存，备用；(3)、样品消解，称取小麦样品0.2‑0.8g分别置于4个容样杯中，再分别加入4.00mLHNO3和2.00mLH2O2，称取0.8‑1.2g，分别置于聚四氟乙烯溶样杯中，各加入7mL(2+4+l)的HNO3‑F‑HCIO4混合液，放入微波消解仪中，设置消解程序，消解后在电热板上赶酸，剩余2mL，取下冷却，加入5mL浓度为6mol/L的HCI溶液，溶至液变澄清无色，转移到25mL容量瓶中定容、测定，最终得到消解液；(4)、样品硒含量的测定，准确吸取5.00mL消解液容量瓶中，加20mLEDTA混合溶液，用氨水和盐酸调节溶液的酸度，溶液呈淡红橙色后加入3mL2,3一二氨基奈，置沸水浴中加热5min取出冷却，加环己烷5mL，于震荡器上振荡10min，全部移入分液漏斗中，待分层后弃去下面水层，将环己烷层从上面倾入带盖荧光液槽中，分别于激发光波长378nm、荧光波长524nm处测定荧光强度，从标准曲线上查出待测离子的浓度，计算样品的含量。