[发明专利]一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法

摘要

本发明涉及一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法。其技术方案是：将乙醛酸粗品加热，投入沉淀剂，搅拌，降温，抽滤，得滤液Ⅰ；向滤液Ⅰ中加入活性炭，降温，抽滤，得滤液Ⅱ。将滤液Ⅱ减压浓缩至乙醛酸浓度为55～67wt%，得结晶母液，将结晶母液转入夹套结晶釜中，降温，加入乙醛酸一水合物晶体，保温，再降温至‑5～‑10℃，保温，得结晶液。将结晶液过滤，得滤液Ⅲ与滤饼；滤饼真空干燥，制得乙醛酸一水合结晶物。然后用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅲ，得到滤液Ⅳ和乙醛酸一水合结晶物。用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅳ，得到滤液Ⅴ和乙醛酸一水合结晶物。本发明工艺简单、操作方便和适于工业化生产，制备的乙醛酸一水合结晶物纯度高和收率高。

主权项

1.一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法，其特征在于所述制备方法是：步骤一、将乙醛酸粗品加热至50～70℃，投入沉淀剂，所述沉淀剂与乙醛酸粗品中的草酸的摩尔比为1～2∶1，搅拌1～2小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅰ；在50～70℃条件下，向所述滤液Ⅰ中加入活性炭，所述活性炭为所述滤液Ⅰ的1～5wt％，搅拌2～3小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅱ；步骤二、在50～65℃条件下，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至乙醛酸浓度为55～67wt％，得结晶母液；步骤三、将所述的结晶母液转入夹套结晶釜中，在搅拌条件下，以2～25℃/小时的降温速率将所述夹套结晶釜中的结晶母液降至‑1～10℃，再加入乙醛酸一水合物晶体作为晶种，保温1～2小时；然后以2～25℃/小时的降温速率将加入晶种的结晶母液降温至‑5～‑10℃，保温1～3小时，得结晶液；步骤四、将所述结晶液在干燥气氛保护下过滤，得滤液Ⅲ与滤饼；再将所述滤饼在20～35℃条件下真空干燥10～20小时，制得乙醛酸一水合结晶物；步骤五、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅲ，先后得到滤液Ⅳ和乙醛酸一水合结晶物；步骤六、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅳ，先后得到滤液Ⅴ和乙醛酸一水合结晶物，滤液Ⅴ可作为其它产品的原料；所述沉淀剂为二氧化锆、碳酸锆、氧化锌、碳酸锌、二氧化钛、氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁和氢氧化锌中的一种。