[发明专利]一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法

摘要

本发明公开了一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法，属于道路工程材料技术领域，具体按照以下步骤进行：测试材料细集料的取样；校准比色计；测试；亚甲蓝值的计算。本发明不但可以极大地减少测试亚甲蓝值测试时间，而且简化实验过程，实验样品用量少，有利于实验者迅速精确测定细集料的亚甲蓝值。

主权项

一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤一、测试材料细集料的取样；步骤二、校准比色计；(1)校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系：打开比色计，选择“Abs 610nm”程序；在比色计中，插入一个装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池，按“零”；用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50％的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶；用蒸馏水稀释溶液，至亚甲蓝稀释溶液净重为45.0±0.1g；盖上塑料瓶的盖，轻摇稀释溶液4‑6s；使用滴管，在另一玻璃样品池中加入2/3容积的亚甲蓝稀释溶液；擦净玻璃样品池；将亚甲蓝稀释溶液的样品池插入比色计，测量吸光度值；转动玻璃样品池四分之一周，再测量；重复这一过程，直到完成四个测量；计算四个值的平均值，并记录为A_std，精确到0.01A，A_std为已知质量浓度为0.5％的标准亚甲蓝溶液吸光度值；用标准配制的0.5％质量浓度的亚甲蓝试验溶液对比色计进行校准；(2)确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度：在测试细集料之前，确定试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度；在比色计中，插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池，按“零”；使用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50％的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶；用蒸馏水稀释溶液，至亚甲蓝稀释溶液净重45.0±0.1g；盖上塑料瓶的盖，轻摇稀释溶液4‑6s；按上述步骤(1)中的过程获得稀释溶液的四个吸光度值，计算四个值的平均值，记录为A_i；A_i为试验实际使用亚甲蓝溶液吸光度值；利用式(1)确定实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度C_i；$C_i=\left(0.5\%\right)\×\frac{A_i}{A_{std}}---\left(1\right)$(3)重复两次步骤(2)，计算三个C_i值的平均值并精确到0.01％，得到亚甲蓝试验溶液平均初始浓度；(4)调整亚甲蓝溶液的初始浓度：如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度C_i低于0.48％，丢弃该亚甲蓝溶液，准备新的亚甲蓝试验溶液；如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度C_i大于0.50％，加入蒸馏水调整亚甲蓝试验溶液的质量浓度为0.50％；步骤三、测试；(1)试样：称20.0±0.1g干燥的细集料，记录实际细集料的质量；称50mL带盖塑料瓶的皮重，称30.0±0.1g质量浓度为0.50％亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶，并记录称得亚甲蓝溶液的实际质量；称好的细集料加入到亚甲蓝溶液中，确保所有的细粒都倒入亚甲蓝溶液中；(2)混合：盖上塑料瓶，摇混合物60±1s，休息180±5s；再次摇混合物60±1s，完成混合过程；(3)过滤：打开3mL注射器的活塞，装上0.2μm注射器过滤器；用滴管吸取2mL的混合物添加到注射器中，活塞塞回；推动活塞，直到0.5～1mL的过滤溶液收集到一个新的1mL塑料瓶中；(4)稀释：使用移液器转移130±1μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶；用蒸馏水稀释过滤溶液，至过滤溶液净重45.0±0.1g；盖上50mL塑料瓶的瓶盖，轻摇稀释溶液4‑6s，用滴管加稀释溶液至玻璃样品池容积的2/3；(5)比色计零位调整：比色计中，插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池，按“零”；(6)吸光度测量：取出装蒸馏水的玻璃样品池，插入装稀释溶液的玻璃样品池；测量吸光度，记录吸光度值，精确到0.01A；转动样品池四分之一周，再测量；重复四次，计算四个值的平均值，记为A_f；(7)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度C_f；利用式(2)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度C_f，精确到0.01％；$C_f=\left(0.50\%\right)\×\frac{A_f}{A_{std}}---\left(2\right)$C_f为式(2)中确定的过滤后亚甲蓝溶液的浓度；(8)重复测试：再用两个样本重复以上步骤三中的步骤(1)至步骤(7)；步骤四、亚甲蓝值的计算：(1)通过式(3)确定亚甲蓝值：$MBV=\frac{(C_i-C_f)\left(M_{MB}\right)}{M_{FM}}\×1000mg/g=\frac{(100C_i-100c_f)\left(M_{MB}\right)}{M_{FM}}\×10mg/g---\left(3\right)$M_MB为本次测试中使用的亚甲蓝溶液的实际质量；M_FM为本次测试中使用的细集料的实际质量；(2)计算亚甲蓝值，取式(3)得到的三个值的平均值；(3)当使用20.0±0.1g的细集料，若得到亚甲蓝值小于7.5mg/g，即得到所测细集料的亚甲蓝值；若得到亚甲蓝值大于或等于7.5mg/g，记录：亚甲蓝值大于7.5mg/g；试样减半，取10.0±0.1g的细集料，称50mL带盖塑料瓶的重量，称30.0±0.1g质量浓度为0.50％的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶，并记录称得溶液的实际质量；称好的试样加到亚甲蓝溶液中，确保所有的细粒都倒入溶液中；再重复步骤三(2)～(7)，按式(3)计算亚甲蓝值，若得到亚甲蓝值小于15mg/g，即得到所测细集料的亚甲蓝值；若亚甲蓝值大于或等于15mg/g，记录：亚甲蓝值为超过15mg/g；再试样减半，取5.0±0.1g的细集料，称50mL带盖塑料瓶的重量，称30.0±0.1g质量浓度为0.50％的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶，并记录称得溶液的实际质量；称好的试样加到亚甲蓝溶液中，确保所有的细粒都倒入溶液中；重复步骤三(2)～(7)，按式(3)计算亚甲蓝值，若得到亚甲蓝值小于30mg/g，即得到所测细集料的亚甲蓝值；若亚甲蓝值大于或等于30mg/g，记录：亚甲蓝值为超过30mg/g。