[发明专利]一种1;4-二碘苯的绿色制备工艺有效
申请号: | 201610129881.6 | 申请日: | 2016-03-08 |
公开(公告)号: | CN105669357B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 汪锋;王迅昶;李昱达;李辉;程畅 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C25/02;C07C209/74;C07C211/52;C07C245/20 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,4‑二碘苯的绿色制备工艺,该方法包括:将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应,分离干燥得对碘苯胺粗产品;将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应,制得重氮盐,除去体系中多余的亚硝酸钠;向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液,保持‑5~‑10℃反应3~6小时后,缓慢升至室温,继续反应2~6小时,从反应产物中分离纯化得到1,4‑二碘苯。本发明具有如下优点和有益效果:产物纯度高,显著降低生产成本;实现碘化钾废液资源的综合利用,降低了生产成本;简化操作工程,提高了产品的产率。 | ||
搜索关键词: | 碘苯 绿色制备 粗产品 碘苯胺 亲电取代反应 亚硝酸钠溶液 碘化钾溶液 弱碱性介质 重氮化反应 产物纯度 分离纯化 分离干燥 亚硝酸钠 单质碘 碘化钾 重氮盐 苯胺 产率 废液 氯仿 浓酸 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种1,4‑二碘苯的制备方法,该方法包括:(1)将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应,分离干燥得对碘苯胺粗产品;所述的弱碱性介质是碳酸氢钾的水溶液;(2)将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应,制得重氮盐,除去体系中多余的亚硝酸钠;(3)向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液,保持‑5~‑10℃反应3~6小时后,缓慢升至室温,继续反应2~6小时,从反应产物中分离纯化得到1,4‑二碘苯。
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