[发明专利]一种以硅溶胶为硅源快速合成介孔Silicalite‑1分子筛的方法

摘要

本发明涉及沸石分子筛Silicalite‑1的制备领域，具体是一种以硅溶胶为硅源快速合成介孔Silicalite‑1分子筛的方法。本发明是以少量的四丙基溴化铵为微孔模板剂，价格低廉的KF为介孔模板剂，添加微量的晶种，以硅溶胶作为硅源，以去离子水为溶剂，经在反应釜内加热，晶化反应，制成晶化反应溶液，经离心、洗涤、干燥、煅烧，制成介孔Silicalite‑1分子筛，此制备方法选原材料经济，反应时间短，数据翔实精确。

主权项

一种以硅溶胶为硅源快速合成介孔Silicalite‑1分子筛的方法，其特征在于，其步骤为：（1）晶种的制备将摩尔比为4.4:0.1:25:756:100的四丙基氢氧化铵、氧化钠、正硅酸乙酯、去离子水以及乙醇混合搅拌搅拌24h，然后在密封容器内100℃温度下恒温晶化反应72h，随后自然冷却至室温，形成SiO2/Al2O3为2241的晶种S‑1，不做任何后期处理，待用；（2）介孔Silicalite‑1分子筛的制备将摩尔比为1:0.1:0.1:0.3:0.15:50的硅溶胶、乙胺、四丙基溴化铵、氟化钾、氧化钠及去离子水混合，再在混合液中加入为硅溶胶中SiO2质量10%的晶种S‑1，搅拌陈化3h，然后在密封容器内180℃温度下恒温晶化反应24h，随后自然冷却至室温，进行离心，倒掉上清液，留下底层反应产物，然后加入去离子水洗涤、离心反复进行三次，然后在85℃的温度下干燥12h，最后再在空气气氛550℃下煅烧5h，即得到介孔Silicalite‑1分子筛，该介孔Silicalite‑1分子筛中的硅铝比为1877。