[发明专利]一种合成头孢曲松钠的方法有效
| 申请号： | 201610133557.1 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105585581B | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 蔡建萍 | 申请（专利权）人： | 上海宁瑞生化技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/06 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 200030 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成头孢曲松钠的方法，将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ加入到盛有碳酸二甲酯的反应容器中，30～40℃搅拌反应1～2小时，随后加入化合物Ⅲ，边搅拌边加入PEG‑800，搅拌10～20分钟后加入三乙胺，8～10℃搅拌反应3～4小时，然后滴加氢氧化钠溶液至pH＝7，加入过量丙酮，析出白色结晶，干燥即得化合物Ⅴ。本发明将7‑ACA、硫代三嗪杂环和氨噻肟侧链三部分进行一锅法反应，不经分离，连续缩合。在反应过程中不使用昂贵的试剂，采用绿色低毒的碳酸二甲酯作为反应溶剂，在PEG‑800形成的均相环境中，步骤简单，高收率获得高纯度的头孢曲松钠。而且，本发明有效避免了放大效应，特别适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 头孢 曲松 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成头孢曲松钠的方法，其特征在于，将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ加入到盛有碳酸二甲酯的反应容器中，35℃搅拌反应1小时，随后加入化合物Ⅲ，边搅拌边加入PEG‑800，搅拌10～20分钟后加入三乙胺，8～10℃搅拌反应3～4小时，然后滴加氢氧化钠溶液至pH＝7，加入过量丙酮，析出白色结晶，干燥即得化合物Ⅴ；其中，化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ的物质的量之比为1：1.1：1.1，化合物Ⅰ和碳酸二甲酯、PEG‑800、三乙胺的质量比为1：0.2：0.2：0.05；其反应式如下：![]()
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