[发明专利]一种头孢唑南的制备工艺有效
| 申请号： | 201610134453.2 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105646538B | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 张李锋 | 申请（专利权）人： | 上海宁瑞生化技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 200030 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢唑南的制备工艺，包括步骤(1)称取7‑氨基头孢烷酸(7‑ACA，化合物Ⅰ)、AE‑活性酯(MAEM，化合物Ⅱ)，混合后研磨均匀，之后加入化合物Ⅲ和三乙胺，搅拌使固液相充分接触，加入聚乙二醇400，搅拌2～5分钟；(2)450W微波反应2～3分钟，800W微波反应2～3分钟，1000W微波反应3～5分钟；(3)反应结束后，反应残余物用0～5℃冷水洗涤，将剩余固体溶于乙酸乙酯，加入0～5℃石油醚，析出白色固体，干燥即得化合物Ⅳ。本发明采用微波一锅法反应，在三乙胺的碱性作用下，表面活性剂聚乙二醇400使得各反应物充分接触，操作简便，反应时间短，可以高收率获得高纯度的头孢唑南。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种头孢唑南的制备工艺，其特征在于，包括步骤：1)称取7‑氨基头孢烷酸，7‑ACA，化合物Ⅰ、AE‑活性酯，MAEM，化合物Ⅱ，混合后研磨均匀，之后加入化合物Ⅲ和三乙胺，搅拌使固液相充分接触，加入聚乙二醇400，搅拌2～5分钟；2)450W微波反应2～3分钟，800W微波反应2～3分钟，1000W微波反应3～5分钟；3)反应结束后，反应残余物用0～5℃冷水洗涤，将剩余固体溶于乙酸乙酯，加入0～5℃石油醚，析出白色固体，干燥即得化合物Ⅳ；其中，7‑氨基头孢烷酸、AE活性酯和化合物Ⅲ的物质的量之比为1：1～1.2：1～1.2，7‑氨基头孢烷酸、三乙胺、聚乙二醇400、乙酸乙酯和石油醚的质量比为1：8～10：10～12：18～24：5～8；其反应式如下：
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