[发明专利]一种硫化钴纳米材料制备及其检测过氧化氢的方法

摘要

本发明涉及食品检测领域，具体是一种硫化钴纳米材料制备及其检测过氧化氢的方法。本发明通过将将邻二氯苯、油酸、三辛基氧化膦与含羰基钴的邻二氯苯溶液反应，然后与含有硫磺的邻二氯苯溶液反应，将反应产物多次用甲醇和蒸馏水依次清洗、离心，得到硫化钴纳米材料粉末，本发明还公开了一种通过硫化钴纳米材料检测过氧化氢的方法，具体是把硫化钴的磷酸盐缓冲液加入Tirs‑Hcl缓冲溶液中，然后加入待检测的溶液、TMB显色剂，通过观察颜色反应从而判断待检测的溶液是否含有过氧化氢。本发明检测速度快，准确率高，检测过氧化氢有较好的专一性。

主权项

利用硫化钴纳米材料检测过氧化氢的方法，所述的硫化钴纳米材料粉末按照如下的方法制备：步骤一、将邻二氯苯、油酸、三辛基氧化膦放置于密闭环境使用氩气排出空气，缓慢升温到180‑190℃，快速加入含有羰基钴的邻二氯苯溶液，保持温度在180‑190 ℃，反应30 min，再加入含有硫磺的邻二氯苯溶液，继续反应2.5 h后得到纳米颗粒硫化钴分散溶液；步骤二、待纳米颗粒硫化钴分散溶液冷却至室温后用多次用甲醇和蒸馏水依次清洗、离心，直至将硫化钴纳米颗粒上的表面活性剂全部除掉得到硫化钴纳米材料粉末；其特征在于：将硫化钴纳米材料粉末加入到中性的磷酸盐缓冲溶液中形成330克/升的硫化钴分散液，在Tirs‑Hcl缓冲溶液中滴入硫化钴分散液、待检测的溶液、TMB显色剂，使硫化钴浓度大于等于1.4克/升，TMB显色剂浓度大于等于2.8毫摩/升，反应时间在5‑6 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.647 毫摩/升的溶液会显出蓝色变化，反应8‑10 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.412毫摩/升的溶液会显出蓝色变化；反应时间为20 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.176毫摩/升会显出蓝色变化，加入硫酸终止液，硫酸浓度大于0.2摩/升后，蓝色变为黄色。