[发明专利]基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法

摘要

本发明公开了一种基于光学浮区法生长具有连续变化组分的无机材料单晶体的方法，属晶体生长领域。本发明的制备过程为：以高纯的原料按摩尔比处理反应制备多晶非连续组分原料系列。根据所期望的组分变化范围得到的原料按照有限非连续组分变化顺次排列压制料棒并烧结，再置于浮区炉中生长。该方法的特点是上下棒对接时组分相同，在生长过程中顺次渐变，有利于晶体沿失配最小的方向依次生长，生长过程中注意参数的调节，在成分变化处基于上下棒组分的渐变连续混合并由于相对旋转的搅拌作用使得熔区成分连续变化。该方法制备的晶体经检验性能良好，成分易于调控。制得的连续组分单晶将为高通量的材料表征分析和择优选取提供一种可能。

主权项

基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于，包括如下步骤：1）准连续成分多晶棒的制备：a．初始原料采用一系列的3N以上的高纯原材料，系列原材料的组分，以0.1~10wt%的原材料中对应元素质量含量差别，形成系列原材料的组合，按照目标多晶材料体系的元素系列配比计算得到所需的原料的元素化学计量比，再按照所需的原料的元素化学计量比计算得到所需的全部系列原材料的组分质量配比，按照所需的全部系列原材料的组分质量配比，分别精确称量、研磨、充分混合得到原料混合物系列，再按照目标多晶晶体成相条件，将系列原料混合物于高温炉内在400～1500℃温度下依成相条件进行设定时间的预烧结，然后随炉自然降至室温，完成对系列的多晶原料的预烧结工艺；b．将在所述步骤a中预烧结的系列多晶原料用玛瑙研钵研磨，再以系列多晶原料中对应元素质量含量增加或降低作为系列多晶原料的化学计量比顺序，将系列多晶原料依化学计量比顺序放入模具中，在50‑200 MPa压力下等静压成型，分别制备出直径3~15 mm、长度50~150 mm的非连续有限可变成分的原料棒素坯和直径3~15 mm、长度30 mm的组分与原料棒最下端的多晶成分一致的籽晶棒素坯，所述原料棒素坯形成分段连接的具有系列成分区段的整体式预制体；c．将在所述步骤b中制备的原料棒素坯和籽晶棒素坯在设定炉温下高温烧结12 h，烧结时通入保护性气体，烧结完成后随炉自然降温，得到原料棒和籽晶棒；d．将在所述步骤c中制备的原料棒的下端和籽晶棒的上端分别抛磨成圆锥状，锥角控制在45‑60°范围内，分别作为上下棒，完成准连续成分多晶棒的制备；2）准连续成分单晶的生长：① 采用光学浮区炉，控制加热系统的加热温度为2000～3000℃；② 将在所述步骤1）中的步骤d中制备的籽晶棒固定在下面籽晶杆的座台上作为下棒，将在所述步骤1）中的步骤d中制备的原料棒悬挂在上面料杆的挂钩上作为上棒，再调整好上下棒的位置关系，维持上下棒同轴且竖直设置；③ 启动所述步骤①中采用的光学浮区炉的旋转系统，控制转速10~30 rpm，使在所述步骤②中设置好的上下棒反向旋转，依单晶晶体生长条件控制气氛和气流流量，自动升功率至接近但不达到目标材料的熔点温度，准备进行上下棒的对接；④ 控制升功率至上下棒初熔，开始上下棒对接，并观察熔区情况，在上下棒对接成功后，控制适合目标单晶晶体材料体系的生长速率，使单晶体向上生长，在单晶体生长过程中，随着准连续成分上棒的材料组分的变化，对应微调加热功率使熔区保持稳定，最终以设定的速度稳定生长，生长结束后再缓慢降至室温，生长得到的晶体即准连续成分的无机材料单晶系列，最终得到准连续成分单晶棒材。