[发明专利]水热法氧化锌单晶材料合成装置及合成方法

摘要

本发明涉及水热法氧化锌单晶材料合成装置及合成方法，可有效解决用水热法合成单晶过程中系统因素调节困难，无法合成出大块体单晶的问题，技术方案是，包括调节罐、连通管和反应罐，调节罐的内腔经连通管与反应罐的内腔相连通，调节罐与反应罐的结构相同，均为密闭的中空结构，二者的内腔均设置由耐热耐化学腐蚀材料制成的罐体内衬，连通管的内侧设置有由耐热耐化学腐蚀材料制成的管体内衬，本发明方法新颖独特，简单合理，具备合成多种无机物晶体的作用，对科研、医药有着重要意义，本发明装置简单、易操作，效果好，是晶体的水热法制备上的技术创新。

主权项

一种水热法氧化锌单晶材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A、安装合成装置合成装置包括调节罐（1）、连通管（2）和反应罐（3），调节罐的内腔经连通管与反应罐的内腔相连通，调节罐（1）与反应罐（3）的结构相同，均为密闭的中空结构，二者的内腔均设置由耐热耐化学腐蚀材料制成的罐体内衬（6），连通管（2）的内侧设置有由耐热耐化学腐蚀材料制成的管体内衬（13）；所述的连通管（2）包括与调节罐相连的第一管体（2a）、与反应罐（3）相连的第二管体（2b）和连接第一管体、第二管体的连接套（21），第一管体和第二管体相连的一端外壁上均设置有丝套堵头（16），丝套堵头（16）内侧在第一管体和第二管体上均设置有沿各自管体滑动的丝套（17），丝套外壁上有第一外螺纹（18），连接套的内壁上有与第一外螺纹相对应的第一内螺纹（22），第一管体和第二管体通过第一外螺纹、第一内螺纹与连接管旋装在一起，连接套内在第一管体和第二管体的端面之间夹装有流量控制垫片（23），流量控制垫片（23）中心有通气孔（14）；所述的调节罐（1）与反应罐（3）的结构相同，均包括防爆金属材料制成的外壳（5）、罐体内衬（6）和盖套（4），外壳和内衬均为上部开口的中空结构，内衬套装在外壳内，内衬上端外壁上设置有压紧外壳口部上沿的密封凸起（15），盖套（4）为上下开口的中空结构，盖套（4）内壁上设置有第二内螺纹（9），外壳外壁上设置有与第二内螺纹相对应的第二外螺纹（10），盖套通过第二内螺纹与第二外螺纹旋装在外壳上部，第一管体与调节罐相连的一端、第二管体与反应罐相连的一端均设置有向外凸起的密封盖（11），密封盖置于盖套下与密封凸起之间，通过旋紧盖套进行密封连接，构成整体的密封结构；B、将水和Zn(CH3COO)2•H2O按质量比16﹕25的比例混合加入罐体内衬（6）中，并在溶液中悬置一个氧化锌晶体的晶种，将罐体内衬（6）置入外壳（5）中，将第一管体（2a）的丝套堵头（16）一端从盖套（4）下口部进入，上口部穿出，将第一管体（2a）上的密封盖（11）压在该罐体内衬的密封凸起上，将盖套旋紧在外壳上, 即为反应罐（3）；C. 取与步骤B中的水等体积的质量浓度为28%氨水，置入另一罐体内衬中，将该罐体内衬置入外壳中，将第二管体（2b）的丝套堵头（16）一端从盖套（4）下口部进入，上口部穿出，将第二管体（2b）上的密封盖（11）压在该罐体内衬的密封凸起上，将盖套旋紧在外壳上, 即为调节罐（1）；D、 取流量控制垫片（23）置入连接套（21）中，将第一管体（2a）和第二管体（2b）的两个丝套分别从连接套（21）两端旋入并压紧流量控制垫片；E、 将反应罐（3）置于95℃－150℃的衡温箱中，将调节罐（1）置于变温箱中，维持反应30－180天，期间调节罐（1）的温度从40℃升温到80℃，温度呈以天为单位均匀升高；F、 取出反应罐（3）和调节罐（1），冷却至常温后先旋开连接套（21），再分别旋开反应罐（3）和调节罐（1），从反应罐（3）中取出生成的晶体即可。