[发明专利]一种C12A7:e‑电子化合物纳米粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种C12A7e‑电子化合物纳米粉末的制备方法，通过溶液法直接获得C12A7e‑电子化合物纳米粉末产物，与现有先获得绝缘C12A7O2‑粉末、再将其还原为C12A7e‑粉末的常规两大步骤的制备方法相比，避免了先获得绝缘粉末的步骤，工艺简单，可操作性强；本发明方法的反应过程在液相体系中进行，获得了具有均匀电学性能的C12A7e‑电子化合物纳米粉末，本发明方法制备得到的C12A7e‑电子化合物纳米粉末的粒径在5‑80 nm之间，电导率可达1 S/cm；本发明可避免现有C12A7e‑电子化合物粉末制备方法所采用的高真空、易爆气体、活泼易燃危险性材料的使用，安全性高；本发明方法最低在700℃便能获得纯相C12A7e‑电子化合物，有助于降低制备过程中的能耗，制备成本低，适合工业化大规模应用。

主权项

一种C12A7:e‑电子化合物纳米粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照Ca:Al＝x:y的原子计量比，称取适量Ca源和Al源配制成混合物，其中，11≤x≤12，13≤y≤14，所述的Ca源为CaO、CaCO3、Ca(OH)2、Ca(NO3)2和Ca(COOCH)2中的一种或两种，所述的Al源为Al2O3、Al(OH)3、Al(NO3)3和Al(COOCH)3中的一种或两种；(2)将配制得到的混合物与有机溶剂及螯合剂按照1:(50‑120):(1‑30)的摩尔比混合，在20‑60℃下搅拌并混合均匀，得到混合溶液；所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇胺和二乙醇胺中的一种；所述的螯合剂为柠檬酸、冰乙酸、甲酸和苯甲酸中的一种；(3)将混合溶液在100‑300℃下加热1‑6小时烘干，得到初始粉末；(4)在非氧化性气氛下，将初始粉末于3‑8℃/min的速率升温，先在450‑600℃下保温1‑3小时，再升温至700‑1550℃煅烧0.5‑10小时，得到黑色的C12A7:e‑电子化合物纳米粉末。