[发明专利]一种铬酸酐的制备方法及制备得到的铬酸酐晶体颗粒有效
| 申请号： | 201610145862.2 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN107188227B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 徐红彬;蔡再华;田颖;程西川;裴丽丽;段静;张笛;刘静文;张红玲;陈小红 | 申请（专利权）人： | 湖北振华化学股份有限公司;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01G37/033 | 分类号： | C01G37/033 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯潇潇 |
| 地址： | 435000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种铬酸酐的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)向重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，进行反应，得到反应液；(2)调整反应液浓度至待结晶浓度，蒸发结晶，得到蒸发组分；(3)将蒸发组分固液分离，固体组分加水再次溶解至待结晶浓度，再次蒸发结晶后，得到二次蒸发组分；(4)将步骤(3)得到的二次蒸发组分固液分离，固体组分即为铬酸酐晶体粗品；(5)将步骤(4)得到的铬酸酐晶体粗品洗涤，烘干后得到铬酸酐晶体成品。本发明制备得到的铬酸酐产品纯度大于99.0％，粒度均一，制备方法绿色清洁。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸酐 制备 方法 得到 晶体 颗粒 | ||
【主权项】：
1.一种晶体颗粒粒径的标准偏差≤0.30mm的铬酸酐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)向浓度为10～69Bé重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，进行反应，反应的时间为5～50min，得到反应液；所述重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为3:5.5～3:6.5；(2)调整反应液浓度至待结晶浓度10～48°Bé，在0.05～0.1MPa，40～85℃下减压蒸发结晶4～12h，得到蒸发组分；(3)将蒸发组分固液分离，固体组分加水再次溶解至待结晶浓度10～48°Bé，再次在0.05～0.1MPa，40～85℃下减压蒸发结晶4～12h后，得到二次蒸发组分；(4)将步骤(3)得到的二次蒸发组分固液分离，固体组分即为铬酸酐晶体粗品；所述铬酸酐晶体颗粒粒径为0.15～2.00mm。
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