[发明专利]一种钯加氢催化剂的制备方法、由该方法制备的催化剂及使用该催化剂制备哌啶的方法

摘要

本发明提供了一种钯加氢催化剂的制备方法、由该方法制备的催化剂，以及使用该催化剂制备哌啶的方法。所述方法包括以下步骤：A)将活性炭粉碎，在预处理试剂中浸渍，过滤，洗涤，干燥；B)制备钯，镍和蔗糖溶液；C)进行水热反应，然后过滤，洗涤，真空干燥得到催化剂前体，在惰性气氛下焙烧，自然冷却，经过钝化后得到负载型催化剂。本发明制备的催化剂主要用于吡啶选择性催化加氢，其转化率和选择性分别可达到98～100％和99～99.99％。该钯加氢催化剂还具有稳定性好且制备方法简单的特点。 1

主权项

1.一种钯加氢催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：A）将市售的活性炭在粉碎机中粉碎至18‑75µm，在40‑80℃的温度在预处理试剂中浸渍6~24小时，过滤，用去离子水反复洗涤至中性，在60‑100℃下真空干燥箱中干燥过夜，称量备用；其中，所述活性炭为选自果壳活性炭和煤质活性炭中的一种或几种的混合物；所述预处理试剂为选自硝酸、盐酸、硫酸、高锰酸钾溶液和双氧水；B）量取0.1‑0.3M的氯化钯盐酸溶液加入到去离子水中配置成钯溶液a，再称取乙酸镍和蔗糖溶于所述钯溶液a中得到溶液b，使得其中Pd2+浓度为0.005~0.1M，Ni2+浓度为0.05~0.2M，并使得金属离子Pd2+和Ni2+总量为活性炭质量的1~10%，蔗糖用量为所需活性炭用量的5~40%；C）将步骤A）中得到的活性炭和步骤B）中的所述溶液b加入到高压釜中，在密封搅拌条件下，以1~5℃/min的升温速率在100~200℃的反应温度下进行水热反应，反应时间6~24小时，将得到的悬浊物离心过滤，洗涤至pH为6‑8，滤饼在60~120℃下真空干燥得到催化剂前体，将得到的所述催化剂前体在400~700℃下，氮气气氛中焙烧1~6小时，自然冷却，得到负载型催化剂，以及步骤D）通入氧气含量为0.5%‑5%的氮氧混合气以使负载的催化剂钝化，得到高分散的负载型催化剂。