[发明专利]提纯1,4-环己烷二甲醇反式异构体的方法在审
申请号: | 201610153939.0 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN107200677A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 张元礼;程光剑;吕洁;李志宇;贺俊海;陈慧;娄阳;李民;邸大鹏;孙伟刚;梁宝臣;田振英;熊娇君;王红 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/78 | 分类号: | C07C29/78;C07C31/27 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 高龙鑫,王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种提纯1,4‑环己烷二甲醇反式异构体的方法,包括如下步骤(1)将1,4‑环己烷二甲醇顺反异构体混合物,溶解于丙酮或乙酸乙酯溶剂中,即原料溶液;(2)将所述原料溶液置于已预热至45‑55℃的结晶器中;(3)养晶逐渐降低结晶器温度,冷却至终点温度(4)养晶结束后,将未结晶的剩余原料溶液排出结晶器;(5)发汗以3‑10℃/h的升温速率提高结晶器温度,升高结晶层的温度,使晶体表面吸附的杂质熔化、流出;当温度达到45‑55℃后恒温发汗4‑6h;(6)将结晶器升温至60℃以上,将结晶层全部熔化,收集高含量的1,4‑环己烷二甲醇反式异构体。 | ||
搜索关键词: | 提纯 环己烷 甲醇 反式 异构体 方法 | ||
【主权项】:
一种提纯1,4‑环己烷二甲醇反式异构体的方法,包括如下步骤:(1)将1,4‑环己烷二甲醇顺反异构体混合物,溶解于丙酮或乙酸乙酯溶剂中,得到饱和的1,4‑环己烷二甲醇溶液,即原料溶液;(2)将所述原料溶液置于已预热至45‑55℃的结晶器中;(3)养晶:逐渐降低结晶器温度,冷却至终点温度,直至结晶器换热管上形成一层0.2‑3cm厚的结晶层;(4)养晶结束后,将未结晶的剩余原料溶液排出结晶器;(5)发汗:以3‑10℃/h的升温速率提高结晶器温度,升高结晶层的温度,使晶体表面吸附的杂质熔化、流出;当温度达到45‑55℃后恒温发汗4‑6h;(6)将结晶器升温至60℃以上,将结晶层全部熔化,收集高含量的1,4‑环己烷二甲醇反式异构体。
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