[发明专利]一种空心棒状四氧化三铁及其复合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种空心棒状四氧化三铁及其复合物的制备方法，首先制备棒状二氧化硅，以其为模板，借助不同的铁源在该模板表面包覆四氧化三铁或四氧化三铁复合物，再通过氢氧化钠刻蚀除去二氧化硅模板，从而得到空心棒状四氧化三铁及其复合物。本发明的制备条件温和，操作简单，可以满足大规模生产的需求；且制备得到的棒状四氧化三铁及其复合物具有空心结构，质轻、不易沉降，在响应性光子晶体领域占有很大的优势；外加上棒状结构，使得其具有良好的各向异性，从而具有普通球形纳米粒子所没有的光学性质，因而在化工、环境、国防等领域具有广泛的应用，特别适用于响应性光子晶体领域。

主权项

一种空心棒状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚乙烯吡咯烷酮与正戊醇混合得溶液Ⅰ，乙醇、水、柠檬酸钠溶液和氨水混合得溶液Ⅱ，将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，搅拌均匀后得到溶液Ⅲ；(2)向步骤(1)得到的溶液Ⅲ中加入正硅酸四乙酯，静置反应，再经后处理得到棒状二氧化硅；静置反应的温度为40～80℃，时间为10min～20h，静置反应在恒温水浴下进行；(3)将棒状二氧化硅与水混合，配制得到浓度为0.5～50wt％的棒状二氧化硅水溶液；将二水合柠檬酸三钠与乙二醇混合后，再加入乙酸钠和水得到溶液A，将第一铁源与乙二醇混合，再加入棒状二氧化硅水溶液得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，经反应后得到四氧化三铁包覆的棒状二氧化硅；所述的第一铁源为三氯化铁、乙酰丙酮铁或六氟磷酸三羰基铁；所述二水合柠檬酸三钠与乙酸钠的质量比为0.01～2，所述溶液A中，二水合柠檬酸三钠的浓度为0.005～0.5mol/L；所述溶液B中，第一铁源的浓度为2～655g/L，乙二醇与棒状二氧化硅水溶液的体积比为2～100；溶液A与溶液B的体积比为0.2～20；所述反应的温度为100～400℃，时间为4～48h；(4)将步骤(3)得到的四氧化三铁包覆的棒状二氧化硅与氢氧化钠水溶液混合，水浴反应后，经后处理得到空心棒状四氧化三铁。