[发明专利]一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用

摘要

本发明首先合成了Fe₃O₄纳米颗粒，然后在其表面包覆一层PPy，再采用种子生长两步法控制合成，这样使得表面包覆的颗粒比较完整；使用的原料易得、工艺简单，使用了超声辅助合成，保障了复合微球的高度分散性；通过对碳酸钾，抗坏血酸的控制，使得表面金颗粒的大小得到很好的控制；制备得到Fe₃O₄PPy@Au磁性纳米颗粒兼具Fe₃O₄的磁性与纳米金颗粒的拉曼增强性能。将制备出的Fe₃O₄@PPy@Au磁性纳米颗粒作为SERS基底分散于一定浓度的结晶紫溶液中，可以使结晶紫主动吸附富集于磁性颗粒表面，通过其SERS增强可以在很短的时间内检测到其拉曼特征峰。

主权项

1.一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按固液比为1g:50ml~1g:90ml将Fe3O4磁性纳米颗粒分散在蒸馏水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌均匀，然后加入吡咯和乙醇，搅拌均匀，加入10~12mol/L盐酸反应15~25min，磁分离后用蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy磁性复合微球；（2）将步骤（1）制备的Fe3O4@PPy磁性复合微球加入到20~30mmol/L的氯金酸溶液中，超声分散均匀，然后磁分离后用蒸馏水洗涤，55~65℃下干燥得包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复合微球；（3）将步骤（2）得到的包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复合微球分散到蒸馏水中，加入5~15mmol/L的NaBH4溶液，超声反应5~15min，磁分离后蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy@Au种子；（4）将步骤（3）制备的Fe3O4@PPy@Au种子分散到蒸馏水中，在25~30℃下超声搅拌，加入20~30mmol/L的氯金酸溶液和碳酸钾，用蠕动泵滴加4~6mmol/L的抗坏血酸溶液，反应完全后，磁分离，蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球；所述步骤（4）中碳酸钾的质量为Fe3O4磁性纳米颗粒的20~35倍，4~6mmol/L的抗坏血酸溶液与Fe3O4磁性纳米颗粒的液固比为1.5L~3.5L:1g。