[发明专利]用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610156712.1 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105688910B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 郑南峰;许潮发;陈光需 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07C29/149;C07C31/20 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法,涉及铜硅催化剂。将硅溶胶加入水中得硅溶胶分散液;将铜盐溶解在去离子水中,加入氨水形成铜氨络离子溶液,再加入氯化铵,得铜氨络离子混合溶液;将硅溶胶分散液加入铜氨络离子混合溶液,得硅溶胶与铜氨络离子混合溶液,再转移至密闭的容器中,置于恒温环境中,得蓝色沉淀,清洗后晾干得到蓝色粉末,再分散于水中,超声后得介孔铜硅催化剂前驱体的分散液;然后置于水浴中,将L‑精氨酸、阳离子表面活性剂加入分散液中,再加入正硅酸乙酯,得淡蓝色沉淀;清洗晾干后得淡蓝色粉末,再热处理,将阳离子表面活性剂从淡蓝色粉末中除去后即得用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂。 | ||
搜索关键词: | 用于 草酸 二甲 加氢 乙二醇 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将硅溶胶加入水中,超声后得硅溶胶分散液;2)将铜盐溶解在去离子水中,并将铜盐与硅溶胶的质量比控制在1∶(0.5~2),然后加入氨水,并控制铜盐与氨水的质量比为1∶(50~500),形成铜氨络离子溶液,搅拌10~30min,再加入氯化铵,将氯化铵的摩尔浓度控制在0.15mol/L,得到铜氨络离子混合溶液;3)将步骤1)得到的硅溶胶分散液加入步骤2)所得的铜氨络离子混合溶液,搅拌后得到硅溶胶与铜氨络离子混合溶液;4)将步骤3)所得硅溶胶与铜氨络离子混合溶液,转移至密闭的容器中,置于170~220℃的恒温环境中,并保持24~72h,得蓝色沉淀;5)将步骤4)所得的蓝色沉淀清洗后晾干得到蓝色粉末,将得到的蓝色粉末分散于水中,超声10~30min后得到介孔铜硅催化剂前驱体的分散液,将前驱体的质量浓度控制在3g/L;6)将步骤5)得到的分散液置于水浴中搅拌,将L‑精氨酸、阳离子表面活性剂加入分散液中,搅拌10~30min后加入正硅酸乙酯,将正硅酸乙酯最终浓度控制为0.05mol/L,继续搅拌后,得到淡蓝色沉淀;7)将步骤6)得到的淡蓝色沉淀清洗,晾干后得淡蓝色粉末,再热处理,将阳离子表面活性剂从淡蓝色粉末中除去后即得用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂。
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