[发明专利]一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜及其制备方法

摘要

本发明提供一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜及其制备方法。将二酐与两种二胺在有机溶剂中共聚反应，并在反应过程中加入一定量的致孔剂，最终制得聚酰胺酸树脂溶液，将所得的树脂溶液涂覆成膜，并进行热处理和热亚胺化处理，便得到聚酰亚胺微孔薄膜。其中芳杂环二胺2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并噁唑或2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑的含量占二胺总摩尔量的20％～60％。本发明得到的聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度高，耐热性能好，机械性能优良。实验结果表明，本发明得到的聚酰亚胺微孔薄膜表面平滑，泡孔分布均匀，泡孔尺寸范围为5μm～30μm，拉伸强度为20MPa～80MPa，玻璃化转变温度＞300℃；5％热失重温度为510℃～550℃。

主权项

1.一种高强度高耐热聚酰亚胺微孔薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将芳香四酸二酐溶解在有机溶剂中，再加入与二酐等摩尔量的二胺和一定量的致孔剂，搅拌至充分反应后，得到均相的聚酰胺酸树脂溶液；所述的二胺为两种二胺任意比例的混合物，一种二胺为2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并噁唑或2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑，另一种二胺为2‑三氟甲基‑4,4’‑二氨基二苯醚；所述的芳杂环二胺2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并噁唑或2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑的含量占所加入二胺总摩尔量的20％～60％；所述的致孔剂的添加量为聚酰胺酸树脂溶液百分含量的10wt％～25wt％；2)将所得的聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆于玻璃板上，制得厚度均匀的树脂薄膜；所制得的聚酰胺酸树脂溶液的固含量为10wt％～20wt％；3)将所得聚酰胺酸树脂薄膜在80℃的充氮气烘箱中热处理10小时，而后逐渐升温至280～320℃并保持3～5小时进行热亚胺化，最终得到聚酰亚胺微孔薄膜；所述的二酐为均苯四甲酸二酐、4,4’‑联苯四甲酸二酐或3,3’,4,4’‑二苯酮醚四甲酸二酐；所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮；所述的致孔剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。