[发明专利]使用甲酸和炔烃合成α;β–不饱和酸的方法有效
申请号: | 201610159508.5 | 申请日: | 2016-03-21 |
公开(公告)号: | CN105693498B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 周其林;侯静;谢建华 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C57/42;C07C57/03;C07C57/60;B01J31/24 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 赵尊生 |
地址: | 300071 天津市南开区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种使用甲酸和炔烃合成a,b–不饱和酸的方法,具体是在镍催化剂作用下使用甲酸和炔烃合成a,b–不饱和酸的方法。催化剂用量为底物物质的量的0.01~2 mol%,酸酐用量为底物物质的量的3~30 mol%,乙炔气压力1~10 MPa,反应温度为25~100℃,反应时间为5~12小时。本发明克服了现有炔烃氢羧化的缺点,无需使用有毒的一氧化碳气体,整个过程反应条件温和、效率高、选择性好,是一条符合绿色化学并具有很好应用前景的制备a,b–不饱和酸的方法,具有很好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 不饱和酸 炔烃 甲酸 合成 底物 一氧化碳气体 催化剂用量 反应条件 工业应用 绿色化学 镍催化剂 酸酐用量 乙炔气 羧化 制备 应用 | ||
【主权项】:
1.一种使用甲酸和炔烃合成α , β–不饱和酸 的方法,包括以下步骤:1) 惰性气体保护下,催化剂前体和配体加入反应器中;2)再将溶有炔烃底物物质、甲酸和酸酐添加剂的四氢呋喃溶液中加入反应器中;3)加热搅拌反应,冷却至室温;4)产物分离提纯;所述的催化剂前体为可溶性镍盐;其特征在于:步骤2)所述的炔烃为乙炔,反应前将反应器用乙炔气小心置换3‑5次;调节乙炔气压力1‑10 MPa,搅拌反应,反应结束,缓慢释放剩余乙炔气;产物通过蒸馏进行分离提纯;反应条件:催化剂用量为底物物质的量的0.01‑2 mol%,酸酐用量为底物物质的量的3‑30 mol%,反应温度为25‑100℃,反应时间为5‑12小时;所述的配体为:
所述的酸酐添加剂为乙酸酐。
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