[发明专利]利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法有效
申请号: | 201610162596.4 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN105601661B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 陶再山;李春华 | 申请(专利权)人: | 南京曙光精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 于淼 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,在溶剂条件下,利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂,其中,巯基硅烷偶联剂结构通式为:XmSiC3H6S(C=O)nY,式中,每个X独立地为烷基、烷氧基、羟基、R(OR’)LO‑、‑ORO‑或N(RO‑)3,至少一个X为烷氧基、羟基或N(RO‑)3,Y为氢或烷基,R、R’分别独立地为直链的或者支链的烷基,L的平均值为1‑30,m为1、2或3,n为0或1;通道反应装置通道的折算直径为1微米‑数厘米;通道反应装置连接一个后处理装置。解决了大尺寸反应设备反应周期长、稳定性差、杂质聚合体等问题,尤其是消减了大尺寸反应设备生产带来的臭味问题。 | ||
搜索关键词: | 利用 通道 反应 装置 制备 巯基 硅烷偶联剂 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,在溶剂条件下,利用通道反应装置制备巯基硅烷偶联剂,其中,(1)所述巯基硅烷偶联剂结构通式为式(a):XmSiC3H6S(C=O)nY…………………………(a)式中,每个X独立地为烷基、烷氧基、羟基、R(OR’)LO‑、‑ORO‑或N(RO‑)3,至少一个X为烷氧基、羟基或N(RO‑)3,Y为氢或烷基,R、R’分别独立地为直链的或者支链的烷基,L的平均值为1‑30,m为1、2或3,n为0或1;(2)所述通道反应装置通道的折算直径为1微米‑数厘米;(3)所述通道反应装置连接一个后处理装置;通道反应装置进料前、停工后都用溶剂冲洗;制备巯基硅烷偶联剂过程中还加入助剂,所述助剂为相转移催化剂或pH调节剂,所述相转移催化剂为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基溴化磷;所述制备巯基硅烷偶联剂的方法为:(a)氯丙基有机硅烷与硫化物或硫代羧酸或硫代羧酸盐反应,(b)巯基硅烷的碱金属盐与酸酐或酰氯反应。
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