[发明专利]一种双环丙基酮的改进合成方法有效
申请号: | 201610164059.3 | 申请日: | 2016-03-22 |
公开(公告)号: | CN105732352B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 浜田申一;浜田智子;唐成见 | 申请(专利权)人: | 和夏化学(太仓)有限公司 |
主分类号: | C07C49/293 | 分类号: | C07C49/293;C07C45/61 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 施翔宇 |
地址: | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种双环丙基酮的改进合成方法。首先,在对反应为惰性的有机溶剂和固体醇钠存在下,γ‑丁内酯发生分子间脱水缩合,生成中间体;然后向反应体系中加入浓盐酸,发生脱羧反应生成1,7‑二氯‑4‑庚酮粗品;最后在强碱作用下关环生成双环丙基酮。本发明的优点是采用惰性有机溶剂和固体醇钠,不需要进行醇的回收且反应可控性大大提高,反应副产物减少,产品收率高于常规技术15~20%,生产成本降低,环保压力减小,产品质量获得提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 改进 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种双环丙基酮的改进合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在对反应为惰性的有机溶剂和固体醇钠存在下,使选自通式(I)的γ‑丁内酯化合物发生分子间脱水缩合,生成通式(II)的中间体;
通式(I)和(II)中的R代表碳原子数位为1~4的烷烃;(2)直接向步骤(1)获得的反应体系中加入浓盐酸和/或氢溴酸,发生脱羧反应生成通式(III)的1,7‑二卤‑4‑庚酮粗品;
上述反应式中X代表氯、溴,HX代表浓盐酸、氢溴酸;(3)直接将步骤(2)中获得的未经纯化的通式(III)的1,7‑二氯‑4‑庚酮粗品在强碱性化合物作用下关环生成通式(IV)的双环丙基酮;
步骤(1)中所述对反应惰性的有机溶剂为:不与水混溶的芳香烃类化合物、醚类化合物、饱和环烷烃类化合物中的至少一种。
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