[发明专利]一种基于协同亚胺化制备的聚酰亚胺纳滤膜及其方法

摘要

本发明公开了一种基于协同亚胺化制备的聚酰亚胺纳滤膜及其方法，先通过化学亚胺化实现部分的聚酰亚胺合成，然后成膜，而后进一步通过热亚胺化，重排孔结构；通过两个亚胺化的协同得到纳滤膜。本发明所提供的方法简单易行，不涉及接枝等复杂反应，所制得的聚酰亚胺纳滤膜具有较高的强度和耐溶剂性能，表现出较高的纳滤分离能力，膜孔呈现非对称结构，膜孔道发达，克服了单一亚胺化方法无法制备得到高性能纳滤膜的难题，所制备的聚酰亚胺纳滤膜可以重复使用。

主权项

1.一种基于协同亚胺化制备聚酰亚胺纳滤膜的方法，其特征在于，先通过化学亚胺化实现部分的聚酰亚胺合成，然后成膜，而后进一步通过热亚胺化，重排孔结构；通过两个亚胺化的协同得到纳滤膜；具体包括以下步骤：(1)将二胺与二酐单体按摩尔比1：0.95～1:1.05溶解于有机溶剂中，在室温下机械搅拌2～6小时，待其完全溶解后，得到聚酰胺酸溶液，然后向聚酰胺酸溶液中滴加化学亚胺化试剂，机械搅拌24～48小时，发生化学亚胺化反应，得到聚酰亚胺溶液，固含量为10～15％，亚胺化程度为50～80％；所述的二酐单体为3,3’,4,4’‑二苯甲酮四酸二酐或六氟二酐中至少一种；所述的二胺单体为3,3’‑二甲基‑4,4’‑二氨基二苯甲烷或4,4’－二胺基二苯醚中至少一种；所述的有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺中至少一种；所述的化学亚胺化试剂为乙酸酐和吡啶的混合溶剂；(2)向聚酰亚胺溶液中加入添加剂，机械搅拌成均匀铸膜液，将铸膜液刮涂在洁净玻璃板上，控制挥发时间5～90秒后，浸入水凝固浴中，发生相分离固化成膜，浸泡24小时取出即得湿态聚酰亚胺膜；所述的添加剂为丙酮、聚乙烯基吡咯烷酮或四氢呋喃中至少一种，添加剂的用量为聚酰亚胺溶液质量的2％～10％；(3)将湿态聚酰亚胺膜置于加热板上，经过两次加热即得聚酰亚胺纳滤膜，具体过程是：将湿态膜在100℃下加热2～5小时，膜中的水分得以挥发，膜中残留溶剂运动至膜表层；将膜在250℃加热10～60分钟，通过热亚胺化实现膜的完全亚胺化，并同步实现膜结构重排，得到聚酰亚胺纳滤膜。