[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的生产工艺在审
| 申请号： | 201610168314.1 | 申请日： | 2016-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN105713037A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 黄中桂;徐占友;段利滢;余玉好 | 申请（专利权）人： | 安徽东至广信农化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 247200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其制备工艺如下：先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；其次对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品缓慢喷入雾状的氨进行中和，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；将中和罐内物料送入精馏塔精馏，全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为95.6％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 二甲 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其特征在于：其制备工艺如下：1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42‑45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；2)对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品缓慢喷入雾状的氨进行中和，调中和罐内物料的pH值为6.5‑7.5时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；3)将步骤2中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为172‑174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；4)将步骤3的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171‑175℃，时间为0.5‑1.5h。
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